Ⅰ、高纯MnCO₃是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以MnO₂为原料制备少量高纯MnCO₃的操作步骤如下：
（1）制备MnSO₄溶液：在烧瓶中（装置见图）加入一定量MnO₂  和水，搅拌，通入 SO₂和N₂混合气体，反应3h。停止通入SO₂，继续反应片刻，过滤（已知MnO₂+H₂SO₃=MnSO₄+H₂O）。

①石灰乳作用：                         。
②若实验中将换成空气，测得反应液中Mn²⁺、SO₄^2-的浓度随反应时间t变化如右图。导致溶液中Mn²⁺、SO₄^2-浓度变化产生明显差异的原因是                               。

（2）制备高纯MnCO₃固体：已知MnCO₃难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；Mn(OH)₂开始沉淀时pH="7.7," 请补充由（1）制得的MnSO₄溶液制备高纯MnCO₃的操作步骤：
[实验中可选用的试剂：Ca(OH)₂、NaHCO₃、Na₂CO₃、C₂H₅OH]。
①                                               ；
②                                              ；    
③检验SO₄^2-是否被洗涤除去；     ④用少量乙醇洗涤；         ⑤低于100℃干燥。
Ⅱ、锌铝合金的主要成分有Zn、Al、Cu、Si等元素。实验室测定其中Cu含量的步骤如下：①称取该合金样品1.1g，用HCl和H₂O₂溶解后，煮沸除去过量H₂O₂，过滤，滤液定容于250mL容量瓶中。
②用移液管移取50.00mL滤液于250mL碘量瓶中，控制溶液的pH=3～4，加入过量KI溶液（生成CuI和I₂）和指示剂，用0.01100mol×L^-1Na₂S₂O₃溶液滴定生成的I₂至终点（反应：I₂ + 2S₂O₃^2- = 2I^- + S₄O₆^2-），消耗Na₂S₂O₃溶液6.45mL。
（1）判断步骤②滴定终点的方法是                                               。
（2）计算合金中Cu的质量分数              。

使用酒精灯时，错误的操作是

A．用火柴点燃酒精灯	B．用燃着的酒精灯去点燃另一盏酒精灯
C．用酒精灯外焰给物质加热	D．熄灭酒精灯火焰时，用灯帽盖灭

下列实验操作中正确的是

下列关于层析实验中点样的说法正确的是

A．可用玻璃棒蘸取试样溶液，滴在滤纸上

B．点样时应尽量蘸取较多的试样滴在滤纸上，使点样一次成功

C．用毛细管吸取样品，在原点处轻轻点样，晾干后再点，重复数次

D．点样后应在滤纸上形成一个直径较大的样斑，以便实验时观察

（12分）纳米TiO₂在涂料、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO₂的方法之一是TiCl₄水解生成TiO₂·xH₂O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO₂ 。用现代分析仪器测定TiO₂粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO₂的质量分数：一定条件下，将TiO₂溶解并还原为Ti³⁺，再以KSCN溶液作指示剂，用NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液滴定Ti³⁺至全部生成Ti⁴⁺。
请回答下列问题：
（1）配制NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液时，加入一定量H₂SO₄的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_____（填字母代号）。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
a　　　　　　 b　　　　　 c　　　　　　d　　　　　　　 e
（2）滴定终点的现象是___________________________________________________。
（3）滴定分析时，称取TiO₂（摩尔质量为M g·mol^－1）试样w g，消耗c mol·L^－1NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液V mL，则TiO₂质量分数表达式为_________________________。
（4）判断下列操作对TiO₂质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH₄Fe(SO₄)₂溶液有少量溅出，使配制结果______________。
②若在配制标准溶液过程中，俯视液面，使测定结果_________。

（12分）请按要求填空：
（1）下列叙述完全正确的是_____________(填序号)
A、测溶液pH的方法是：取一小片广泛pH试纸置于玻璃片或表面皿上，再用干燥、洁净的玻璃棒蘸取溶液，点在pH试纸中部，然后在30S内跟标准比色卡比较
B、在测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验中，下列操作都会导致测定结果偏高：①加热前称量容器时，容器未完全干燥 ②加热过程中有少量晶体溅出 ③加热后容器未放入干燥器中冷却
C、配制0.1 mol·L^-1的NaCl溶液250 mL，烧杯、玻璃棒、250 mL的容量瓶、胶头滴管等玻璃仪器必须用到。
D、用50 mL酸式滴定管量取25.00 mL稀盐酸的操作可以是：先将稀盐酸注入酸式滴定管，调节其凹液面正好与25 mL刻度相切，然后将溶液全部放入50 mL锥形瓶中。
E、硝酸钾溶解度测定的实验中，温度计的水银球应处于烧杯中的水浴液面以下；分馏石油时，温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。
F、仪器洗涤中常采用下列方法：①用酒精清洗制取酚醛树脂用过的大试管 ②用氨水清洗做过银镜反应的试管③用浓盐酸稍加热清洗用高锰酸钾制氧气后的试管
（2）实验室里化学试剂的保存方法是不相同的，下图中A、B、C、D、E是常见的一些保存药品的的试剂瓶。请把下列常见的试剂的序号填写在各试剂瓶下方的括号里：

①浓硫酸②碳酸钾溶液③碱石灰④四氯化碳⑤氯水⑥浓硝酸⑦硝酸银溶液⑧金属钠

（10分）SCN^—离子与Cl^—、Br^—、I^—离子性质相似，都能与AgNO₃溶液反应生成沉淀，且该反应比SCN^—与Fe³⁺的反应更易发生。利用该性质，可测定NaCl和NaBr混合物的组成。现称取混合物样品0.529 g溶于水后，加入过量的0.3000 mol·L^-1的AgNO₃溶液40.00 mL，再加入少量含Fe³⁺的溶液作指示剂，然后用0.2000 mol·L^-1 NH₄SCN溶液去滴定过量的Ag⁺，当滴到溶液恰好呈红色时，即达到终点，此时共用去NH₄SCN溶液30.00 mL。试回答下列问题：
⑴所用的指示剂最好选用            （填序号）；

A．Fe2(SO4)3

B．Fe(NO3)3

C．FeCl3

D．FeBr3

⑵NH₄SCN与Fe³⁺反应的离子方程式为：               。
⑶计算混合物样品中NaCl和NaBr的物质的量之比。

下列说法错误的是

A．食醋用氢氧化钠溶液滴定，开始时溶液的PH通常变化缓慢，当接近完全反应时（即滴定终点），PH出现突变，称为滴定突跃。

B．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大。

C．抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成，工作的主要原理是抽气 泵给吸滤瓶减压，导致装置内部的压强降低，使过滤的速度加快。

D．硝酸钾饱和溶液冷却未出现结晶时，可以用玻棒充分磨擦器皿壁促使晶体析出。

下列对实验现象的解释与结论正确的是

编号	实验操作	实验现象	解释与结论
A	铜与浓硝酸反应，生成气体用湿润KI-淀粉试纸检验	试纸变蓝	NO2为酸性气体
B	向某溶液中加入BaCl2溶液	有白色沉淀产生	生成难溶于水的BaSO4，该 溶液中一定含有SO42－
C	向甲苯中滴入少量浓溴水，振荡，静置	溶液分层，上层呈橙红色，下层几乎无色	甲苯和溴水发生取代反应， 使溴水褪色
D	向蔗糖中加入浓硫酸	变黑，放热，体积膨胀，放出刺激性气体	浓硫酸具有脱水性和强氧化性，反应中生成C、SO2和CO2等

关于下列实验说法正确的是：

A．将一块铝片投入足量NaOH溶液中，充分反应后铝片消失，将溶液蒸干便可得到纯净NaAlO2

B．变色硅胶干燥剂含有CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能

C．将铝粉投入浓NaOH溶液中，1mol铝可还原3mol水

D．重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越小。