Question

3．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一．下面是它的一种实验室合成路线（如图1）：

制备苯乙酸的装置示意图如图2（加热和夹持装置等略）：
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．
回答下列问题：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸．配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水，再加浓硫酸．
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置中，仪器b的作用是滴加苯乙腈；仪器c的名称是球形冷凝管，其作用是回流（或使气化的反应液冷凝）．反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品．加人冷水的目的是便于苯乙酸析出．下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE（填标号）．
A．分液漏斗  B．漏斗 C．烧杯   D．直形冷凝管   E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是重结晶，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是94.6%．
（4）用CuCl₂•2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO₃溶液、无白色混浊出现．
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

Answer 1

分析 （1）蒸馏水与浓硫酸混合应先加水、再加入浓硫酸，防止暴沸；
（2）仪器b为分液漏斗，通过分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈；仪器c为球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用（使气化的反应液冷凝）；反应结束后加适量冷水，便于苯乙酸（微溶于冷水）结晶析出，通过过滤能从混合液中分离出苯乙酸粗品，过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯等；
（3）将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解，然后再降温结晶过滤（重结晶）可得较纯净的苯乙酸晶体；
根据“～”关系式计算苯乙酸理论产量，进而计算苯乙酸的产率；
（4）在制备Cu（OH）₂沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl^-；
（5）根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”分析解答．

解答 解：（1）蒸馏水与浓硫酸混合应先加水、再加入浓硫酸，防止暴沸，
故答案为：先加水，再加浓硫酸；
（2）仪器b为分液漏斗，通过分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈；仪器c为球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用（使气化的反应液冷凝）；反应结束后加适量冷水，便于苯乙酸（微溶于冷水）结晶析出，通过过滤能从混合液中分离出苯乙酸粗品，过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯等，
故答案为：滴加苯乙腈； 球形冷凝管； 回流（或使气化的反应液冷凝）；便于苯乙酸析出； BCE；
（3）将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解，然后再降温结晶过滤（重结晶）可得较纯净的苯乙酸晶体；
根据～可知，苯乙酸理论产量为$\frac{40g}{117g/mol}$×136g/mol，故苯乙酸的产率=$\frac{44g}{\frac{40g}{117g/mol}×136g/mol}$×1005=94.6%，
故答案为：重结晶；94.6%；
（4）在制备Cu（OH）₂沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl^-，具体操作为：取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO₃溶液、无白色混浊出现，
故答案为：取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO₃溶液、无白色混浊出现；
（5）根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应，
故答案为：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

点评 本题考查物质制备实验，综合考查学生实验技能和分析解答问题的能力，题目涉及化学仪器识别、物质分离提纯、实验基本操作等，注意对题目信息的获取与应用，题目难度中等．