Question

11．正丁醛是一种化工原料．某实验小组利用如下装置合成正丁醛．

发生的反应如下：CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{H_{2}SO_{4}/△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/g•cm-3	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

实验步骤如下：
将6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分．将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g．回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中，说明理由不能，易迸溅．
（2）加入沸石的作用是防止暴沸．
（3）上述装置图中，B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是c（填正确答案标号）．
a．润湿         b．干燥         c．检漏        d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在下层（填“上”或“下”）．
（6）本实验中，纯净的正丁醛的检验方法：利用质谱仪测定相对分子质量．

Answer 1

分析 （1）不能将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中，因为浓硫酸的密度大，且溶于水时会放出大量的热，容易发生迸溅；
（2）加入沸石的作用是防止暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加；
（3）B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称直形冷凝管；
（4）分液漏斗使用前必须进行的第一项操作是检漏；
（5）由表中数据可知，正丁醛密度小于水的密度，据此判断；
（6）质谱仪可测定有机物的相对分子质量．

解答 解：（1）因为浓硫酸的密度大，且溶于水放出大量的热，所以不能将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中，否则容易发生迸溅，
故答案为：不能，因为浓硫酸的密度大，且溶于水放出大量的热，容易发生迸溅；
（2）加入沸石的作用是防止暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加，
故答案为：防止暴沸；冷却后补加；
（3）B仪器的名称是滴液漏斗，D仪器的名称直形冷凝管，
故答案为：滴液漏斗；直形冷凝管；
（4）分液漏斗使用前必须进行的第一项操作是检漏，
故答案为：c；
（5）正丁醛密度为0.8017 g•cm^-3，小于水的密度，故分层水层在下方，
故答案为：下；
（6）可利用质谱仪测定样品的相对分子质量，如果为72，则可判断样品为纯正丁醛，故答案为：利用质谱仪测定相对分子质量．

点评 本题考查有机化学实验、反应原理、基本操作、化学计算等，难度不大，注意正丁醛与正丁醇的结构和性质差异及利用质谱仪测定相对分子质量，注意对基础知识的理解掌握．