题目内容

7．三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示．装置如图2所示
已知：（i）格氏试剂容易水解，
+H2O→+M（OH）Br（碱式溴化镁）
（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：
物质熔点沸点溶解性
三苯甲醇164.2℃380℃不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚-116.3℃34.6℃微溶于水，溶于乙醇、笨等有机溶剂
溴苯-30.7℃156.2℃不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸已酯-34.6℃212.6℃不溶于水
Mg（OH）Br常温下为固体能溶于水，溶于乙醇、醚等多数有机溶剂
（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都
有固定熔点．
请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称：冷凝管；装有无水CaCl2的仪器A的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解．
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用恒压滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用水浴加热方式．
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

其中，①操作为：蒸馏或分馏；洗涤液最好选用a（从以下选项中选择）；
A．水    B．乙醚    C．乙醇    D．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已经洗涤干净，反之则未洗涤干净．
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100． 80mL．则产品中三苯甲醇的质量分数为90%．

分析 （1）图中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置；
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；
（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏的方法除去有机杂质；碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水；检查洗涤是否干净，取少量最后一次洗涤液于试管中，用硝酸银溶液检验是否含有溴离子；
（4）由2-OH～H2可计算出三苯甲醇的物质的量，再根据m=nM计算三苯甲醇的质量，进而计算产品中三苯甲醇的质量分数．

解答 解：（1）图中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格式试剂水解，
故答案为：冷凝管；防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解；
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；
故答案为：平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；水浴；
（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏或分馏的方法除去有机杂质；
由于碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水，故选a；
检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净，
故答案为：蒸馏或分馏；a；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；
（4）由2-OH～H2，可知三苯甲醇的物质的量是$\frac{0.1008L}{22.4L/mol}$×2=0.009mol，所以产品中三苯甲醇的质量是0.009mol×260g/mol=2.34g，则产品中三苯甲醇的质量分数=$\frac{2.34g}{2.60g}$×100%=90%，
故答案为：90%．

点评 本题考查有机物合成实验、物质的分离与洗涤等基本操作、对实验装置的分析评价等，较好的考查学生对数据的应用、阅读获取信息的能力以及知识迁移应用，难度中等．

练习册系列答案
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19．关于“化学之最”，下列说法正确的是（　　）
①铝是地壳里含量最多的金属元素②第六周期是目前周期表中含元素最多的周期
③Na是短周期元素中原子半径最大的主族元素 ④F是非金属最强的元素．
A．全对B．除①外全对C．除②外全对D．除③外全对
20．已知溶液中的反应3KSCN+FeCl3═Fe（SCN）3（血红色）+3KCl，下列说法正确的是（　　）
A．向平衡体系中加入少量KCl固体或Fe（SCN）3固体，溶液红色都变浅
B．向平衡体系中加入少量FeCl3固体或KSCN固体，溶液红色加深
C．向平衡体系中加入水稀释，平衡不移动，但溶液红色变浅
D．该反应的离子方程式为：3KSCN+Fe3+═Fe（SCN）3（血红色）+3K+
17．下列事实不能说明非金属性Cl＞I的是（　　）
A．Cl2+2I-═2Cl-+I2B．稳定性：HCl＞HI
C．酸性 HClO4＞HIO4D．酸性  HClO3＞HIO3
2．半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率，三氯化磷（PCl3）是一种重要的掺杂剂．实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的Cl2在曲颈瓶中模拟工业生产制取PCl3，装置如图所示：（部分夹持装置略去）

已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5．PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl；遇O2会生成POCl3，POCl3溶于PCl3．PCl3、POCl3的熔沸点如表：
物质熔点/℃沸点/℃
PCl3-11275.5
POCl32105.3
请回答下列问题：
（1）B中所装试剂是浓H2SO4；E中冷水的作用是冷凝PCl3防止其挥发．
（2）F中碱石灰的作用是吸收多余的氯气，防止空气中的水蒸汽进入烧瓶中和PCl3 反应．
（3）实验时，检查装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷．通干燥CO2的作用是排尽装置中的空气，防止白磷自燃．
（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等．加入黄磷加热除去PCl5后，通过蒸馏（填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3．
（5）实验结束时，可以利用C中的试剂吸收多余的氯气，C中反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+2H2O．
（6）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数：
①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液；
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL 0.1000mol/L碘水，充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000mol/L的Na2S2O3，溶液滴定；
④重复②、③操作，平均消耗Na2S2O3溶液8.40mL．
已知：H3PO3+I2═H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6，
根据上述数据，假设测定过程中没有其他反应，该产品中PCl3的质量分数为79.75%．
12．硫代硫酸钠（Na2S2O3）可用作传统照相业的定影剂、鞣革时重铬酸盐的还原剂及纸浆漂白时的脱氯剂等．某化学探究小组通过查阅资料，利用图1所示装置及试剂可制备硫代硫酸钠．

（1）装置A中的“硫酸”最好选用C（填字母序号）．
A．发烟硫酸  B．浓硫酸    C．80%的硫酸  D．10%的硫酸
（2）装置C中除生成目标产物硫代硫酸钠外，还生成一种温室气体．则装置C中发生反应的离子方程式为4SO2+2S2-+CO32-═3S2O32-+CO2．
（3）装置B的作用是防止装置C中的液体倒吸入装置A中（或作安全瓶），装置D的作用是吸收尾气中的SO2．
（4）若将分液漏斗中的硫酸换为浓盐酸，装置C中除生成硫代硫酸钠外，还生成一种钠盐，该钠盐的化学式为NaCl，为防止该钠盐的生成，有同学在上述装置中增加了如图2装置E．该装置E应该添加的位置为A（填字母序号）．
A．只能在装置A和装置B之间
B．只能在装置B和装置C之间
C．在装置A和装置B或装置B和装置C之间都可以
D．只能在装置C和装置D之间
该装置中盛放的试剂为D（填字母序号）．
A．NaOH溶液  B．Na2SO3溶液 C．NaHCO3溶液  D．NaHSO3溶液．
19．加碘食盐中加入的碘酸钾是一种白色结晶粉末，常温下很稳定，加热至560℃开始分解．在酸性条件下碘酸钾是一种较强的氧化剂，可与碘化物、亚硫酸盐等还原性物质反应．工业生产碘酸钾的流程如下：

（1）已知步骤①反应器发生的反应为：6I2+11KClO3+3H2O═6KH（IO3）2+5KCl+3Cl2↑，该反应的还原产物为KCl、Cl2；
（2）参照下表碘酸钾的溶解度，操作③得到碘酸钾晶体，你建议的方法是降温结晶．
 温度/℃ 20 40 60 80
 KIO3g/100g水 8.08 12.6 18.3 244.8
（3）①已知：KIO3+5H2SO4═3K2SO4+3I2，I2+2S2O${\;}_{3}^{2-}$═2I-+S4O${\;}_{6}^{2-}$
测定加碘食盐中碘的含量，学生甲设计的实验步骤如下：
a．准确称取wg食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解；
b．用稀硫酸酸化所得溶液，加入过量KI溶液，使KIO3与KI反应完全；
c．以淀粉为指示剂，逐滴加入物质的量浓度为2.00×10-3mol•L-1的Na2S2O3溶液10.0mL，恰好反应完全．则加碘食盐样品中的碘元素含量是$\frac{0.01}{3w}$mol•kg-1（以含w的代数式表示）．
②学生乙又进行了下列实验：
 操作步骤 实验现象
 取1g纯净的NaCl，甲3mL水配制溶液 溶液无变化
 滴入5滴淀粉溶液和1mL0.1mol．L-1KI溶液，振荡 溶液无变化
 然后再滴入1滴1mol．L-1的H2SO4，从发振荡 溶液变蓝色
请推测实验中产生蓝色现象的可能原因，用离子方程式表示4I-+4H++O2=2I2+2H2O．
根据学生乙的实验结果，请对学生甲的实验结果作出简要评价：偏大，过量的I-会被空气中的O2氧化为I2．
（4）某学习小组对加碘盐进行如下实验：取一定量某加碘盐（可能含有KIO3、KI、Mg2+、Fe3+），用适量蒸馏水溶解，并加稀盐酸酸化，将所得溶液分为3份．第一份试液中滴加KSCN溶液后显红色；第二份试液中加足量KI固体，溶液显淡黄色，用CCl4萃取，下层溶液显紫红色；第三份试液中加入适量KIO3固体后，滴加淀粉试剂，溶液不变色．
①根据上述实验现象，加碘盐中可能含有的物质中不能确定的是Mg2+．
②第二份试液中加入足量KI固体后，反应的离子方程式为2Fe3++2I-=2Fe2++I2、IO3-+5I-+6H+═3I2+3H2O．
16．用纯净的碳酸钙与稀盐酸反应制取二氧化碳气体，为了加快化学反应的反应速率，下列措施你认为不可行的是（　　）
A．加入蒸馏水B．加热C．加入NaHSO4固体D．加入浓盐酸
17．常温下，下列溶液的pH或微粒的物质的量浓度关系正确的是（　　）
A．某物质的溶液中由水电离出的c（H+）=1×10-amol/L，若a＞7时，则该溶液的pH一定为14-a
B．某溶液中存在的离子有S2-、HS-、OH-、Na+、H+，则离子浓度一定是c（Na+）＞c（S2-）＞c（OH-）＞c（HS-）＞c（H+）
C．将0.2 mol/L的某一元酸HA溶液和0.1mol/L NaOH溶液等体积混合后溶液pH大于7，则反应后的混合液：2c（OH-）=2c（H+）+c（HA）-c（A-）
D．①Na2CO3溶液②CH3COONa溶液③NaOH溶液，若3种溶液pH均为9，则它们物质的量浓度大小顺序是①＞②＞③

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