Question

10．凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量．已知：NH₃+H₃BO₃=NH₃•H₃BO₃；NH₃•H₃BO₃+HCl=NH₄Cl+H₃BO₃．

回答下列问题：
（1）a的作用是平衡气压，以免关闭K₁后圆底烧瓶内气压过大．
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸．f的名称是冷凝管．
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开K₁，关闭K₂、K₃，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭K₁，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中；打开K₂放掉水，重复操作2～3次．
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H₃BO₃）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K₃，d中保留少量水，打开K₁，加热b，使水蒸气进入e．
①d中保留少量水的目的是便于检验d装置是否漏气，同时起到液封，防止氨气逸出的作用．
②e中主要反应的离子方程式为NH₄⁺+OH^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NH₃↑+H₂O，e采用中空双层玻璃瓶的作用是减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出．
（5）取某甘氨酸（C₂H₅NO₂）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol•L^-1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为$\frac{1.4cV}{m}$%，样品的纯度≤$\frac{7.5cV}{m}$%．

Answer 1

分析 （1）a为玻璃管，可连接空气，避免烧瓶内压强过大；
（2）加热纯液体时，应避免液体暴沸；
（3）冷却后，装置内压强较低，可倒吸；
（4）①d中保留少量水，可检验装置是否漏气并防止气体逸出；
②铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用；
（5）滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol•L^-1的盐酸V mL，则n（HCl）=0.001cVmol；结合反应NH₃•H₃BO₃+HCl=NH₄Cl+H₃BO₃可知，n（N）=n（NH₄Cl）=n（C₂H₃NO₂）=n（HCl），以此解答该题．

解答 解：（1）a为玻璃管，可连接空气，避免在加热时烧瓶内压强过大，故答案为：平衡气压，以免关闭K₁后圆底烧瓶内气压过大；
（2）加热纯液体时，加入碎瓷片可避免液体暴沸，F为冷凝管，故答案为：防止暴沸；冷凝管；
（3）停止加热，关闭K₁，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中，
故答案为：c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中；
（4）①d中保留少量水，可检验装置是否漏气，如漏气，液面会下降，且起到防止漏气的作用，
故答案为：便于检验d装置是否漏气，同时起到液封，防止氨气逸出的作用；
②铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气，反应的离子方程式为NH₄⁺+OH^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NH₃↑+H₂O；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用，以减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出，
故答案为：NH₄⁺+OH^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NH₃↑+H₂O；减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出；
（5）滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol•L^-1的盐酸V mL，则n（HCl）=0.001cVmol；结合反应NH₃•H₃BO₃+HCl=NH₄Cl+H₃BO₃可知，n（N）=n（NH₄Cl）=n（C₂H₅NO₂）=n（HCl），
则m（N）=0.001cVmol×14g/mol=0.014cVg，则样品中氮的质量分数为$\frac{0.014cV}{m}×100%$=$\frac{1.4cV}{m}$%，
m（C₂H₅NO₂）=0.001cVmol×75g/mol=0.075cVg，则样品的纯度为$\frac{0.075cV}{m}×100%$=$\frac{7.5cV}{m}$%，
故答案为：$\frac{1.4cV}{m}$；$\frac{7.5cV}{m}$．

点评 本题考查含量的测定实验设计，为高考常见题型，试题涉及了元素化合物的性质、实验原理、物质制备等，侧重考查学生对实验方案理解及对元素化合物的知识的应用能力，难度中等．