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3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:

甲醇、乙醚和3,5—二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:

物质

沸点/℃

熔点/℃

密度(20℃) /g·cm—3

溶解性

甲醇

64. 7

0. 7915

易溶于水

乙醚

34. 5

0. 7138

微溶于水

3,5—二甲氧基苯酚

33~36

易溶于甲醇、乙醚,微溶于水

(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。

①分离出甲醇的操作是        

②萃取用到的分液漏斗使用前需       并洗净,分液时有机层在分液漏斗的

           (填“上”或“下”)层。

(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是    ;用饱和食盐水洗涤的目的是     

(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是    (填字母)。

a.蒸馏除去乙醚  b.重结晶  c.过滤除去干燥剂  d.加入无水CaCl2干燥

(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸,减压过滤完成后应先             

         


B(12分)

(1)①蒸馏(1分)  ② 检查是否漏水(2分)   上(1分)

(2)除去HCl(2分)  除去少量NaHCO3(1分),且减少产物损失(1分)

(3)d c a b(2分)

(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管(1分)   关闭抽气泵(1分)


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