题目内容
下列实验操作中，先后顺序正确的是
A．制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入到浓硫酸中
B．检验某溶液中是否含SO42-，应先加入BaCl2溶液，再加入稀硝酸
C．滴定管洗净后应先用蒸馏水润洗，然后再注入标准液进行滴定
D．在制取干燥纯净的氯气时，先使氯气通过饱和食盐水，后通过浓硫酸
D
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B. CH3CH＝CHCH3 C.
D.
(用含m1、m2、m3的代数式表示)用下列装置进行相应实验，能达到实验目的的是
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图1 图2 图3 图4
A．图1所示装置用于Cu和浓H2SO4反应制取少量的SO2气体
B．图2所示装置用于除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠
C．图3所示装置用于制备并收集NO气体
D．图4所示装置用于分离出溴苯
3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3,5—二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
| 物质 | 沸点/℃ | 熔点/℃ | 密度(20℃) /g·cm—3 | 溶解性 |
| 甲醇 | 64. 7 |
| 0. 7915 | 易溶于水 |
| 乙醚 | 34. 5 |
| 0. 7138 | 微溶于水 |
| 3,5—二甲氧基苯酚 |
| 33～36 |
| 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 |
（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是 ▲ 。
②萃取用到的分液漏斗使用前需 ▲ 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的
▲ （填“上”或“下”）层。
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是 ▲ ；用饱和食盐水洗涤的目的是 ▲ 。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 ▲ (填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先 ▲ ，
再 ▲ 。