题目内容
8．某研究性学习小组成员分别设计了如下甲、乙、丙三套实验装置制取乙酸乙酯．请回答下列问题：
（1）A试管中的液态物质有乙酸、乙酯和浓硫酸．
（2）甲、乙、丙三套装置中，不宜选用的装置是丙．（选填“甲”、“乙”、“丙”）
（3）写出试管A中发生的化学反应方程式CH3CH2OH+CH3COOH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O．
分析 （1）制取乙酸乙酯除了反应物乙醇和乙外，还需浓硫酸作催化剂和吸水剂；
（2）长导管不能伸到B试管液面下，防止造成溶液倒吸入加热反应物的试管中；
（3）试管A中为乙酸和乙醇在浓硫酸加热条件下发生可逆反应生成乙酸乙酯和水．
解答 解：（1）制取乙酸乙酯需浓硫酸作催化剂，A试管中的液态物质有乙酸、乙醇和浓硫酸，
故答案为：乙酸、乙酯和浓硫酸；
（2）长导管不能伸到B试管液面下，防止B试管中溶液倒吸入A试管中，丙装置B试管中导管伸入液面下，容易发生倒吸，
故答案为：丙；
（3）试管A中为乙酸和乙醇在浓硫酸加热条件下发生可逆反应生成乙酸乙酯和水，反应的化学方程式为：CH3CH2OH+CH3COOH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O，
故答案为：CH3CH2OH+CH3COOH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O．
点评 本题考查了乙酸乙酯的制取，题目难度不大，注意掌握乙酸乙酯的制取原理及装置选择，明确反应中饱和碳酸钠溶液的作用及吸收乙酸乙酯的导管的正确处理方法．
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13．氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，受热易分解．某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下：
2NH3（g）+CO2（g）═NH2COONH4（s）△H＜0
（1）如用下图I装置制取氨气，锥形瓶中可选择的试剂是氢氧化钠固体（或浓氨水与碱石灰或浓氨水与生石灰）等．
（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中．当悬浮物较多时，停止制备．
注：CCl4与液体石蜡均为惰性介质．
①图I中滴加液体的仪器名称是分液漏斗，液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例（或通过观察气泡，控制NH3与CO2的反应速率），发生器用冰水冷却的原因是降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解）．
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是过滤（填写操作名称），为了得到干燥产品，应采取的方法是b（填写选项序号）．
a．常压加热烘干 b．减压40℃以下烘干 c．高压加热烘干
（3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种．
①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格．
限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、Ba（OH）2溶液、AgNO3溶液、稀盐酸．
②根据①的结论：取氨基甲酸铵样品3.30g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤，、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97g．则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为75.4%．
2NH3（g）+CO2（g）═NH2COONH4（s）△H＜0
（1）如用下图I装置制取氨气，锥形瓶中可选择的试剂是氢氧化钠固体（或浓氨水与碱石灰或浓氨水与生石灰）等．
（2）制备氨基甲酸铵的装置如下图Ⅱ所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中．当悬浮物较多时，停止制备．
注：CCl4与液体石蜡均为惰性介质．
①图I中滴加液体的仪器名称是分液漏斗，液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例（或通过观察气泡，控制NH3与CO2的反应速率），发生器用冰水冷却的原因是降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解）．
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是过滤（填写操作名称），为了得到干燥产品，应采取的方法是b（填写选项序号）．
a．常压加热烘干 b．减压40℃以下烘干 c．高压加热烘干
（3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种．
①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格．
限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、Ba（OH）2溶液、AgNO3溶液、稀盐酸．
| 实验步骤 | 预期现象和结论 |
| 步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解． | 得到无色溶液 |
| 步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置． | 溶液变浑浊，则证明固体中含有（NH4）2CO3． |
| 步骤3：取步骤2的上层清液于试管中加入少量的Ba（OH）2溶液． | 溶液不变浑浊，则证明固体中不含有NH4HCO3． |
20．
正丁醛是一种化工原料．某实验小组利用如下装置合成正丁醛．发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OH$→_{H_{2}SO_{4}，△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
实验步骤如下：
将6.0g Na2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分．将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g．
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人．
（2）加入沸石的作用是防止液体暴沸．若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是冷却后补加．
（3）上述装置图中，B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是C（填正确答案标号）．
A．润湿B．干燥 C．检漏 D．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在下层（填“上”或“下”）．
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化．
正丁醛是一种化工原料．某实验小组利用如下装置合成正丁醛．发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OH$→_{H_{2}SO_{4}，△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：
| 沸点/℃ | 密度/（g•cm-3） | 水中溶解性 | |
| 正丁醇 | 117.2 | 0.810 9 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.801 7 | 微溶 |
将6.0g Na2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分．将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g．
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人．
（2）加入沸石的作用是防止液体暴沸．若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是冷却后补加．
（3）上述装置图中，B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是C（填正确答案标号）．
A．润湿B．干燥 C．检漏 D．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在下层（填“上”或“下”）．
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化．
17．
实验室制乙酸乙酯得主要装置如图A所示，主要步骤①在a试管中按2：3：2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物；②按A图连接装置，使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液（加入几滴酚酞试液）中；③小火加热a试管中的混合液；④等b试管中收集到约2mL产物时停止加热．撤下b试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层；⑤分离出纯净的乙酸乙酯．
请回答下列问题：
（1）步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，写出该反应的离子方程式：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑．
（2）A装置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸，步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是分液漏斗．
（3）为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验．实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min．实验结束后充分振荡小试管b再测有机层的厚度，实验记录如下：
①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用．实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是6mL和6mol•L-1．
②分析实验AC（填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率．浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动．
③加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；温度过高发生其他反应．
④分离出乙酸乙酯层后，经过洗涤，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为B（填字母）．
A．P2O5 B．无水Na2SO4 C．碱石灰 D．NaOH固体．
实验室制乙酸乙酯得主要装置如图A所示，主要步骤①在a试管中按2：3：2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物；②按A图连接装置，使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液（加入几滴酚酞试液）中；③小火加热a试管中的混合液；④等b试管中收集到约2mL产物时停止加热．撤下b试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层；⑤分离出纯净的乙酸乙酯．请回答下列问题：
（1）步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，写出该反应的离子方程式：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑．
（2）A装置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸，步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是分液漏斗．
（3）为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验．实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min．实验结束后充分振荡小试管b再测有机层的厚度，实验记录如下：
| 实验 编号 | 试管a中试剂 | 试管b中试剂 | 测得有机层的厚度/cm |
| A | 3mL乙醇、2mL乙酸、1mL 18mol•L-1 浓硫酸 | 饱和Na2CO3溶液 | 5.0 |
| B | 3mL乙醇、2mL乙酸 | 0.1 | |
| C | 3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol•L-1 H2SO4 | 1.2 | |
| D | 3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸 | 1.2 |
②分析实验AC（填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率．浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动．
③加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；温度过高发生其他反应．
④分离出乙酸乙酯层后，经过洗涤，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为B（填字母）．
A．P2O5 B．无水Na2SO4 C．碱石灰 D．NaOH固体．
