Question

6．利用废旧锌铁皮制备磁性Fe₃O₄胶体粒子及副产物ZnO．制备流程图如下：

已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似．请回答下列问题：
（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有AB．
A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化
（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）₂沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是抽滤、洗涤、灼烧．
（3）由溶液B制得Fe₃O₄胶体粒子的过程中，须持续通入N₂，原因是在N₂气氛下，防止Fe²⁺被氧化．
（4）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe₃O₄中的二价铁含量．若需配制浓度为0.01000mol•L^-1的K₂Cr₂O₇标准溶液250mL，应准确称取0.7350gg K₂Cr₂O₇（保留4位有效数字，已知M（K₂Cr₂O₇）=294.0g•mol^-1）．配制该标准溶液时，下列仪器中不必要用到的有③⑦．（用编号表示）．
①电子天平   ②烧杯   ③量筒   ④玻璃棒   ⑤容量瓶   ⑥胶头滴管   ⑦锥形瓶
（5）滴定操作中，如果滴定前装有K₂Cr₂O₇标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将偏大（填“偏大”、“偏小”或“不变”）．

Answer 1

分析 废旧镀锌铁皮加入氢氧化钠溶液中反应，锌溶解生成偏锌酸钠和氢气，铁不溶解，过滤得到滤液A为Na₂ZnO₂，不溶物为Fe，溶液A调节pH使溶液中ZnO₂^2-转化为Zn（OH）₂沉淀，再经过抽滤、洗涤、干燥，灼烧得到ZnO．不溶物Fe中加入硫酸，反应生成硫酸亚铁，调节溶液PH=1～2，并加入适量过氧化氢，氧化部分亚铁离子为铁离子，得到含Fe²⁺、Fe³⁺的B溶液，再加入氢氧化钠溶液，加热分解生成四氧化三铁胶体粒子；
（1）根据Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，Zn也能和氢氧化钠溶液反应，氢氧化钠溶液起到溶解镀锌层和去除油污作用；
（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）₂沉淀，抽滤就可以得到氢氧化锌沉淀，高温灼烧氢氧化锌分解得到ZnO；
（3）持续通入N₂，防止Fe²⁺被氧化；
（4）根据m=cVM计算m（K₂Cr₂O₇）；
根据溶液浓度的精度，应选择电子天平用于称量固体质量，烧杯用于溶解固体，玻璃棒用于搅拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，胶头滴管用于加水定容；
 （5）根据对K₂Cr₂O₇标准溶液体积的影响分析．

解答 解：废旧镀锌铁皮加入氢氧化钠溶液中反应，锌溶解生成偏锌酸钠和氢气，铁不溶解，过滤得到滤液A为Na₂ZnO₂，不溶物为Fe，溶液A调节pH使溶液中ZnO₂^2-转化为Zn（OH）₂沉淀，再经过抽滤、洗涤、干燥，灼烧得到ZnO．不溶物Fe中加入硫酸，反应生成硫酸亚铁，调节溶液PH=1～2，并加入适量过氧化氢，氧化部分亚铁离子为铁离子，得到含Fe²⁺、Fe³⁺的B溶液，再加入氢氧化钠溶液，加热分解生成四氧化三铁胶体粒子；
（1）根据Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，Zn也能和氢氧化钠溶液反应，氢氧化钠溶液起到溶解镀锌层和去除油污作用，
故答案为：AB；
（2）调节溶液A的pH可产生Zn（OH）₂沉淀，抽滤就可以得到氢氧化锌沉淀，洗涤除去附着的离子，高温灼烧氢氧化锌分解得到ZnO，
故答案为：抽滤、洗涤、灼烧；
（3）持续通入N₂，防止Fe²⁺被氧化；
故答案为：在N₂气氛下，防止Fe²⁺被氧化；
（4）m（K₂Cr₂O₇）=0.01000mol•L^-1×0.250 L×294.0 g•mol^-1=0.7350g；
根据溶液浓度的精度，应选择电子天平用于称量固体质量，烧杯用于溶解固体，玻璃棒用于搅拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，胶头滴管用于加水定容．故用不到的仪器为量筒和移液管，
故答案为：0.7350g；③⑦；
（5）如果滴定前装有K₂Cr₂O₇标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，这样就造成读数偏小；滴定结束后气泡消失，这样读数就正常，所以读出来的K₂Cr₂O₇标准溶液体积偏大，测定结果将偏大，
故答案为：偏大．

点评 本题考查物质制备、实验基本操作和技能、标准溶液的配制、滴定的误差分析、对信息的利用、实验条件的控制等，试题难度中等，是对学生综合能力的考查，需要学生基本知识的基础与分析问题、解决问题的能力，明确流程图中发生的反应及分离提纯方法，题目难度不大．