题目内容

16．实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：

存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯，有关数据如表：
物质熔点/℃沸点/℃密度/g•cm-3溶解性
苯5.5800.88微溶于水
硝基苯5.7210.91.205难溶于水
间二硝基苯893011.57微溶于水
浓硝酸831.4易溶于水
浓硫酸3381.84易溶于水
实验步骤如下：
取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合液，将混合酸小心加入B中，把17.73mL（15.6g）苯加入A中．向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀，在50～60℃下发生反应，直至反应结束．
将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗涤．分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝酸基苯18.45g．回答下列问题：

（1）装置B的名称是分液漏斗，装置C的作用是冷凝回流；
（2）配制混合液时，不能（填“能”或“不能”）将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：容易发生迸溅；
（3）为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；
（4）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是洗去残留的NaOH及生成的盐；
（5）本实验所得到的硝基苯产率是75%（保留两位有效数字）．

分析 （1）装置B为分液漏斗，装置C为球形冷凝管，起冷凝回流作用；
（2）配制混酸应防止液体迸溅；
（3）反应在50℃～60℃下进行，利用水浴加热控制；
（4）用氢氧化钠洗去溶解少量酸，水洗除去未反应的NaOH及生成的盐；
（5）根据苯的质量计算硝基苯的理论产量，产量=（实际产量÷理论产量）×100%．

解答 解：（1）由仪器结构特征可知，装置B为分液漏斗，装置C为球形冷凝管，苯与浓硝酸都以挥发，C起冷凝回流作用，提高原料利用率，
故答案为：分液漏斗；冷凝回流；
（2）浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热，如将浓硝酸加入浓硫酸中，硝酸的密度小于浓硫酸，可能为导致液体迸溅，
故答案为：不能，容易发生迸溅；
（3）反应在50℃～60℃下进行，低于水的沸点，可以利用水浴加热控制，受热均匀，
故答案为：水浴加热；
（4）先用水洗除去浓硫酸、硝酸，再用氢氧化钠除去溶解的少量酸，最后水洗除去未反应的NaOH及生成的盐，
故答案为：洗去残留的NaOH及生成的盐；
（5）苯完全反应生成硝基苯的理论产量为15.6g×$\frac{123}{78}$，故硝基苯的产率为[18.45g÷（15.6g×$\frac{123}{78}$）]×100%=75%，
故答案为：75%．

点评 本题考查有机物制备实验，涉及对装置及操作的分析评价、物质的分离提纯、产率计算等，难度中等，注意操作规范性及仪器作用、渗透安全意识．

练习册系列答案
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（2）反应②的化学方程式为．
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a．在核磁共振氢谱中有五组吸收峰
b．可以用新制的氢氧化铜溶液鉴别D和E
c．可以发生加成反应、聚合反应、氧化反应和还原反应
d.1molE最多可以消耗4molH2
（5）写出G的结构简式．
（6）G的某种同分异构体分子中只含有一个环，可与氯化铁溶液发生显色反应，与碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳，苯环上的一氯代物只有两种，其结构简式为．
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11．短周期常见元素形成的物质A、B、C、D、E、F的转化关系如图1所示，物质A与物质B之间的反应不在溶液中进行（E可能与A、B两种物质中的某种相同，也可能不同）．请回答下列问题：

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（3）若C是一种气体，D在常温下是一种无色无味的液体，E为无色气体，F是一种强酸．
①C与D反应的化学方程式3NO2+H2O=2HNO3+NO．
②有人认为“浓H2SO4可以干燥气体C”．甲同学为了验证该观点是否正确，用图2装置进行实验．实验过程中，在小铜块和浓硝酸刚开始反应的一段时间内浓H2SO4中未发现有气体逸出，且浓硫酸颜色加深，则你得出的结论是NO2能溶于浓H2SO4，因而不能用浓H2SO4干燥NO2．
③甲同学设计的实验中，装置Ⅲ的主要作用吸收尾气（NO2），防止污染空气．
④甲同学在实验过程中装置Ⅲ内发生一氧化还原反应生成两种钠盐，其中一种是外观与食盐很相似的有毒物质亚硝酸盐，写出该反应的方程式2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O．
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