题目内容

16.实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下:

存在的主要副反应有:在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯,有关数据如表:
物质熔点/℃沸点/℃密度/g•cm-3溶解性
苯5.5800.88微溶于水
硝基苯5.7210.91.205难溶于水
间二硝基苯893011.57微溶于水
浓硝酸831.4易溶于水
浓硫酸3381.84易溶于水
实验步骤如下:
取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合液,将混合酸小心加入B中,把17.73mL(15.6g)苯加入A中.向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混合均匀,在50~60℃下发生反应,直至反应结束.
将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗涤.分出的产物加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,弃去CaCl2,进行蒸馏纯化,收集205~210℃馏分,得到纯硝酸基苯18.45g.回答下列问题:

(1)装置B的名称是分液漏斗,装置C的作用是冷凝回流;
(2)配制混合液时,不能(填“能”或“不能”)将浓硝酸加入到浓硫酸中,说明理由:容易发生迸溅;
(3)为了使反应在50~60℃下进行,常用的方法是水浴加热;
(4)在洗涤操作中,第二次水洗的作用是洗去残留的NaOH及生成的盐;
(5)本实验所得到的硝基苯产率是75%(保留两位有效数字).

分析 (1)装置B为分液漏斗,装置C为球形冷凝管,起冷凝回流作用;
(2)配制混酸应防止液体迸溅;
(3)反应在50℃~60℃下进行,利用水浴加热控制;
(4)用氢氧化钠洗去溶解少量酸,水洗除去未反应的NaOH及生成的盐;
(5)根据苯的质量计算硝基苯的理论产量,产量=(实际产量÷理论产量)×100%.

解答 解:(1)由仪器结构特征可知,装置B为分液漏斗,装置C为球形冷凝管,苯与浓硝酸都以挥发,C起冷凝回流作用,提高原料利用率,
故答案为:分液漏斗;冷凝回流;
(2)浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热,如将浓硝酸加入浓硫酸中,硝酸的密度小于浓硫酸,可能为导致液体迸溅,
故答案为:不能,容易发生迸溅;
(3)反应在50℃~60℃下进行,低于水的沸点,可以利用水浴加热控制,受热均匀,
故答案为:水浴加热;
(4)先用水洗除去浓硫酸、硝酸,再用氢氧化钠除去溶解的少量酸,最后水洗除去未反应的NaOH及生成的盐,
故答案为:洗去残留的NaOH及生成的盐;
(5)苯完全反应生成硝基苯的理论产量为15.6g×$\frac{123}{78}$,故硝基苯的产率为[18.45g÷(15.6g×$\frac{123}{78}$)]×100%=75%,
故答案为:75%.

点评 本题考查有机物制备实验,涉及对装置及操作的分析评价、物质的分离提纯、产率计算等,难度中等,注意操作规范性及仪器作用、渗透安全意识.

练习册系列答案
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11.短周期常见元素形成的物质A、B、C、D、E、F的转化关系如图1所示,物质A与物质B之间的反应不在溶液中进行(E可能与A、B两种物质中的某种相同,也可能不同).请回答下列问题:

(1)若C是一种淡黄色离子化合物,B、E为同种气体,F是一种水溶液显碱性的正盐,写出C与D反应的化学方程式2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2.
(2)若A、B反应生成C是人工工业固氮的反应原理,D是双原子分子气态单质,其密度为3.17g/L(标准标况下),F在常温下是一种无色晶体,且受热易分解,写出实验室检验无机盐F中阳离子的方法:取待测样品少许置于试管中,加氢氧化钠溶液,加热,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,若试纸变蓝,则待测样品含铵根离子.
(3)若C是一种气体,D在常温下是一种无色无味的液体,E为无色气体,F是一种强酸.
①C与D反应的化学方程式3NO2+H2O=2HNO3+NO.
②有人认为“浓H2SO4可以干燥气体C”.甲同学为了验证该观点是否正确,用图2装置进行实验.实验过程中,在小铜块和浓硝酸刚开始反应的一段时间内浓H2SO4中未发现有气体逸出,且浓硫酸颜色加深,则你得出的结论是NO2能溶于浓H2SO4,因而不能用浓H2SO4干燥NO2.
③甲同学设计的实验中,装置Ⅲ的主要作用吸收尾气(NO2),防止污染空气.
④甲同学在实验过程中装置Ⅲ内发生一氧化还原反应生成两种钠盐,其中一种是外观与食盐很相似的有毒物质亚硝酸盐,写出该反应的方程式2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O.

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