题目内容

13．某化学兴趣小组拟用如图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色．提供化学药品：铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液．
（1）稀硫酸应放在分液漏斗中（填写仪器名称）．
（2）本实验通过控制A、B、C三个开关，将仪器中的空气排尽后，再关闭开关B、打开开关AC就可观察到氢氧化亚铁的颜色．试分析实验开始时排尽装置中空气的理由防止生成的氢氧化亚铁被氧化
（3）实验时为防止仪器2中铁粉通过导管进入仪器3中，可采取的措施是将铁粉换成铁块或铁钉．
（4）在FeSO4溶液中加入（NH4）2SO4固体可制备摩尔盐晶体 （相对分子质量392），该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇．
①为洗涤（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O粗产品，下列方法中最合适的是D
A．用冷水洗                    B．先用冷水洗，后用无水乙醇洗
C．用30%的乙醇溶液洗          D．用90%的乙醇溶液洗
②为了测定产品的纯度，称取a g产品溶于水，配制成500mL溶液，用浓度为c mol•L-1的酸性KMnO4溶液滴定．每次所取待测液体积均为25.00mL，实验结果记录如下：
实验次数第一次第二次来第三次
消耗高锰酸钾溶液体积/mL25.5225.0224.98
滴定过程中发生反应的离子方程式为MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O
滴定终点的现象是最后一滴滴入，溶液由无色变为浅紫色，且30s不变色
通过实验数据计算的该产品纯度为$\frac{980c}{a}$×100%（用字母ac表示）．上表中第一次实验中记录数据明显大于后两次，其原因可能是BC
A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡
C．第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗
D．该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低．

分析 用右图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色．提供化学药品：铁粉、稀硫酸、氢氧化钠溶液，结合装置分析可知，开启BC，关闭A，需要在三颈瓶2中加入铁单质，分液漏斗中是稀硫酸，利用反应生成氢气排净装置中的空气，可以收集C处的气体检验是否是纯净的氢气，将仪器中的空气排尽后，然后关闭B，开启AC，利用生成的氢气在装置2中压强增大，把硫酸亚铁溶液压入装置3的氢氧化钠溶液中，反应生成白色氢氧化亚铁白色沉淀，可观察到氢氧化亚铁的颜色为白色沉淀，
（1）分析可知分液漏斗中为稀硫酸，和装置2中的铁反应生成硫酸亚铁和氢气；
（2）结合装置分析可知，开启BC，关闭A，需要在三颈瓶2中加入铁单质，分液漏斗中是稀硫酸，利用反应生成氢气排净装置中的空气，可以收集C处的气体检验是否是纯净的氢气，将仪器中的空气排尽后，然后关闭B，开启AC，利用生成的氢气在装置2中压强增大，把硫酸亚铁溶液压入装置3的氢氧化钠溶液中，反应生成白色氢氧化亚铁白色沉淀，防止生成的氢氧化亚铁被空气中的氧气氧化；
（3）将铁粉换成铁块或铁钉，可以防止仪器2中铁粉通过导管进入仪器3中；
（4）①依据该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇分析，洗涤不能溶解产品，不能引入新的杂质；
②称取a g产品溶于水，配制成500mL溶液，用浓度为c mol•L-1的酸性KMnO4溶液滴定，发生的反应为高锰酸钾溶液氧化亚铁离子为铁离子；
反应终点的判断可以利用高锰酸钾溶液的紫红色判断，滴入最后一滴溶液变化为紫红色，半分钟内不变，证明反应达到终点；
依据反应的定量关系计算亚铁离子物质的量，得到（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O的质量，计算纯度，高锰酸钾溶液的体积第一次误差较大，应舍去；
A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积，液面被提高，读取体积减小；
B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡测定溶液体积增大；
C．第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗，待装液润洗会增多消耗高锰酸钾溶液的体积，测定结果增大；
D．三次使用的高锰酸钾都是一样的，消耗的高锰酸钾体积应是相同的．

解答 解：（1）此实验目的是制备氢氧化亚铁，先用铁和稀硫酸反应制备硫酸亚铁，此反应在装置2中进行，稀硫酸是溶液，应盛放在分液漏斗中，即应盛放在1处D的分液漏斗中，
故答案为：分液漏斗；
（2）打开B、C，关闭A，利用装置2中产生的氢气，把装置3中的空气排尽，使装置处于还原氛围，然后关闭B，打开A，产生气体压强增大，把产生的FeSO4，压入到装置3中，产生白色沉淀Fe（OH）2，氢氧化亚铁溶液被空气中的氧气所氧化，生成氢氧化铁，对氢氧化亚铁颜色的观察产生干扰，所以要排除装置中的空气，防止生成的氢氧化亚铁被氧化，
故答案为：B；AC；防止生成的氢氧化亚铁被氧化；
（3）实验时为防止仪器2中铁粉通过导管进入仪器3中，可采取的措施是，将铁粉换成铁块或铁钉，可以防止仪器2中铁粉通过导管进入仪器3中，
故答案为：将铁粉换成铁块或铁钉；
（4）①因为硫酸亚铁铵易溶于水，不溶于乙醇，应该用乙醇洗涤，减少硫酸亚铁铵的溶解，同时利用乙醇和水互溶，从而达到洗涤的要求，故选D，
故答案为：D；
②利用高锰酸钾的强氧化性，Fe2+的强还原性，两者发生氧化还原反应，Fe2+被氧化成Fe3+↑1，Mn由+7价→+2↓5，最小公倍数5，根据原子个数、电荷守恒，即MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，向溶液中滴加中高锰酸钾，高锰酸钾显紫红色，因此滴定到终点：最后一滴滴入，溶液由无色变为浅紫色，且30s不变色，因为第一次与第二次、第三次相差较大，忽略不计，消耗高锰酸钾溶液的体积为 $\frac{25.02+24.98}{2}$ml=25mL，根据离子反应方程式，得出：n[（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O]=5n（KMnO4）=25×10-3×c×5mol，则500mL溶液中含有n[（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O]=25×10-3×c×5×500/25mol=2.5cmol，
所以质量分数=2.5c×$\frac{392}{a}$×100%=$\frac{980c}{a}$×100%，
A、俯视读数，造成所读的数偏小，故A错误；
B、滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，所消耗的液体体积增加，故B正确；
C、锥形瓶用待测液润洗，待测液的物质的量增加，则消耗高锰酸钾的体积增加，故C正确；
D、三次使用的高锰酸钾都是一样的，消耗的高锰酸钾体积应是相同的，故D错误．
故答案为：MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；最后一滴滴入，溶液由无色变为浅紫色，且30s不变色；$\frac{980c}{a}$×100%；BC．

点评 本题考查了氢氧化亚铁制备的非常规制备方法和实验过程分析判断，滴定实验的注意问题和计算应用，注意掌握物质性质，实验过程的理解应用，掌握基础是解题关键，题目难度中等．

练习册系列答案
相关题目
3．为探究铁和铁的化合物的一些化学性质，某学生实验小组设计了以下实验．
（1）高温下，让铁粉与水蒸气反应，见图．
试管中发生反应的化学方程式是3Fe+4H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Fe3O4+4H2
（2）按照如下示意图进行试验操作．
Fe2O3固体$\stackrel{HCl}{→}$A溶液$\stackrel{足量Fe粉}{→}$B溶液$\stackrel{NaOH}{→}$C
①用两只试管分别取A、B上层澄清溶液，分别滴入几滴KSCN溶液，溶液的颜色A红色，B浅绿色．
②写出上述过程中有关的离子反应方程式：A→B2Fe3++Fe=3Fe2+．
③B→C可看到的现象是先产生白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变为红褐色．
4．醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法．实验室制备溴乙烷和1-溴丁烷的反应如下：NaBr+H2SO4═HBr+NaHSO4①R-OH+HBr-→R-Br+H2O②可能存在的副反应有：醇在浓硫酸存在下脱水生成烯和醚，Br-被浓硫酸氧化为Br2等．有关数据列表如下：
乙醇溴乙烷正丁醇1-溴丁烷
密度/（g•cm-3）0.789 31.460 40.809 81.275 8
沸点/℃78.538.4117.2101.6
（1）溴代烃的水溶性小于（填“大于”“等于”或“小于”）相应的醇，其原因是醇分子可与水分子形成氢键，溴代烃分子不能与水分子形成氢键．
（2）将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中，加水振荡后静置，产物在下层（填“上层”“下层”或“不分层”）．
（3）制备操作中，加入的浓硫酸必须进行稀释，其目的是ABC（填字母）．
A．减少副产物烯和醚的生成　　    B．减少Br2的生成
C．减少HBr的挥发  D．水是反应的催化剂
（4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是C（填字母）．
A．NaI       B．NaOH           C．NaHSO3        D．KCl
（5）在制备溴乙烷时，采用边反应边蒸馏产物的方法，目的是：平衡向生成溴乙烷的方向移动（或反应②向右移动）
但在制备1-溴丁烷时却不能边反应边蒸馏，其原因：1-溴丁烷和正丁醇的沸点相差不大．
1．亚氯酸钠（NaClO2）是重要漂白剂，探究小组开展如下实验，请回答：
[实验Ⅰ]NaClO2晶体按如图装置进行制取．

已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，
高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl．
（1）装置C起的是防止D瓶溶液倒吸到B瓶中（或安全瓶、缓冲瓶）的作用，仪器a的名称是分液漏斗．
（2）已知装置B中的产物有ClO2气体，装置D中生成NaClO2和一种助燃气体，其反应的化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2．
（3）从装置D反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤为：①减压在55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③用38℃～60℃热水洗涤；④低于60℃干燥；得到成品．．
（4）反应结束后，打开K1，装置A起的作用是吸收装置B中多余的ClO2和SO2，防止污染空气；如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl．
8．二甲醚（CH3OCH3）被称为21世纪的新型能源，它清洁、高效、具有优良的环保性能．
I．Ⅰ．工业制备二甲醚的生产流程如下：

催化反应室中（压力2.0～10.0Mpa，温度230～280℃）发生如下反应：
CO（g）+2H2（g）═CH3OH（g）△H=-90.7kJ/mol         ①
2CH3OH（g）═CH3OCH3（g）+H2O（g）△H=-23.5kJ/mol    ②
CO（g）+H2O（g）═CO2（g）+H2（g）△H=-41.2kJ/mol    ③
（1）甲烷氧化可制得合成气，反应如下：CH4（g）+$\frac{1}{2}$O2═CO（g）+2H2（g）△H=-35.6kJ/mol．该反应是自发反应（填“自发”或“非自发”）
（2）催化反应室中总反应3CO（g）+3H2（g）═CH3OCH3（g）+CO2（g）的△H=-246.1kJ/mol，830℃时反应③的K=1.0，则在催化反应室中反应③的K＞1.0（填“＞”、“＜”或“=”）．
（3）上述反应中，可以循环使用的物质有CO、H2、甲醇和水．
II．如图为绿色电源“二甲醚燃料电池”的工作原理示意图．b 电极是正极．
18．某工业废水中含有CN-和Cr2O72-等离子，需经污水处理达标后才能排放，污水处理厂拟用下列流程进行处理，回答下列问题：

（1）步骤②中，CN-被ClO-氧化为CNO-的离子方程式为：CN-+ClO-═CNO-+Cl-．
（2）步骤③的反应为S2O32-+Cr2O72-+H+-→SO42-+Cr3++H2O（未配平），则每消耗0.4mol Cr2O72-转移2.4mol e-．
（3）含Cr3+废水可以加入熟石灰进一步处理，目的是调节废水pH，使其转化成Cr（OH）3沉淀除去．
（4）在25℃下，将a mol•L-1的NaCN溶液与0.01mol•L-1的盐酸等体积混合，反应后测得溶液pH=7，则a＞0.01（填“＞”、“＜”或“=”）；用含a的代数式表示HCN的电离常数Ka=（100a-1）×10-7 mol•L-1．
（5）取工业废水水样于试管中，加入NaOH溶液观察到有蓝色沉淀生成，继续加至不再产生蓝色沉淀为止，再向溶液中加入足量Na2S溶液，蓝色沉淀转化成黑色沉淀．该过程中反应的离子方程是：Cu2++2OH-═Cu（OH）2↓，Cu（OH）2（s）+S2-（aq）═CuS（s）+2OH-（aq）．
5．锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途．已知：Sn的熔点为231℃；Sn2+易水解、易被氧化；SnCl4极易水解、熔点为-33℃、沸点为114℃．请按要求回答下列相关问题：
（1）元素锡比同主族碳的周期数大3，锡的原子序数为50．
（2）用于微电子器件生产的锡粉纯度测定：①取1.19g试样溶于稀硫酸中（杂质不参与反应），使Sn完全转化为Sn2+；②加入过量的Fe2（SO4）3；③用0.1000mol/L K2Cr2O7溶液滴定（产物中Cr呈+3价），消耗20.00mL．步骤②中加入Fe2（SO4）3的作用是将Sn2+全部氧化为Sn4+；此锡粉样品中锡的质量分数60%．
（3）用于镀锡工业的硫酸亚锡（SnSO4）的制备路线如下：

①步骤Ⅰ加入Sn粉的作用：防止Sn2+被氧化及调节溶液pH．
②步骤Ⅱ、步骤Ⅴ的操作名称为过滤，写出该过程用到的一种玻璃仪器的名称：漏斗、玻璃棒、烧杯中的任一种．
③步骤Ⅲ生成SnO的离子方程式：Sn2++2HCO3-=SnO↓+2CO2↑+H2O．
④步骤Ⅴ操作依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥．
（4）SnCl4蒸气遇氨及水汽呈浓烟状，因而可制作烟幕弹，其反应的化学方程式为SnCl4+4NH3+4H2O=Sn（OH）4+4NH4Cl．
2．氯酸镁常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备Mg（ClO3）2•6H2O的流程如图1

已知：
①卤块主要成分为MgCl2•6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质．
②四种化合物的溶解度（S）随温度（T）变化曲线如图2所示．
（1）过滤所需要的主要玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯．
（2）加MgO后过滤所得滤渣的主要成分的化学式为Fe（OH）3．
（3）加入NaClO3饱和溶液后发生反应的化学方程式为MgCl2+2NaClO3=Mg（ClO3）2+2NaCl↓，再进一步制取Mg（ClO3）2•6H2O的实验步骤依次为：①蒸发结晶；②趁热过滤；洗涤；③将滤液冷却结晶；④过滤、洗涤．
（4）产品中Mg（ClO3）2•6H2O含量的测定：（已知Mg（ClO3）2•6H2O的摩尔质量为299g/mol）
步骤1：准确称量3.50g产品配成100mL溶液．
步骤2：取10.00mL于锥形瓶中，加入10.00mL稀硫酸和20.00mL 1.000mol•L-1的FeSO4溶液，微热．
步骤3：冷却至室温，用0.100mol/L K2Cr2O7溶液滴定剩余的Fe2+至终点．反应的方程式为：Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O．
步骤4：将步骤2、3重复两次，平均消耗K2Cr2O7溶液15.00mL．
①写出步骤2中发生反应的离子方程式ClO3-+6Fe2++6H+=6Fe3++Cl-+3H2O；
②产品中Mg（ClO3）2•6H2O的质量分数为78.3%．（保留到小数点后一位）
3．如图是向100mL的盐酸中逐渐加入NaOH溶液时，溶液的pH变化图象．根据图象所得结论正确的是（　　） 
A．原来盐酸的物质的量浓度为0.1mol•L-1
B．可以选择红色石蕊作为指示剂
C．氢氧化钠的物质的量浓度为0.1mol•L-1
D．pH为7时加入的氢氧化钠的物质的量为0.1mol

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