题目内容
次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下:
步骤1:在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2,至溶液pH约为4,制得NaHSO3溶液。
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步骤2:将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在80~90 ℃下,反应约3 h,冷却至室温,抽滤。
步骤3:将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶。
(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是____________。
(2)①步骤2中,反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行,防止该现象发生的措施是________________________________________________________________________。
②冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有__________(填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有______________________________________________、____________(填仪器名称)。
②滤渣的主要成分有__________、__________(填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性,且在120 ℃以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_________________________________________________。
答案 (1)NaOH溶液 (2)①快速搅拌 ②HCHO
(3)①吸滤瓶 布氏漏斗 ②Zn(OH)2 Zn (4)防止产物被空气氧化
解析 (1)实验中未参与反应的SO2气体会经过导气管进入B装置,可用NaOH溶液吸收SO2,以防止污染环境。
(2)①为防止Zn(OH)2覆盖在锌粉表面阻止反应进行,可快速搅拌,避免固体在三颈烧瓶底部沉积。
②HCHO易挥发,在80~90 ℃条件下会大量挥发,加冷凝管,可使HCHO冷凝回流,提高HCHO的利用率。
③抽滤装置不同于普通过滤装置,由减压系统(一般用真空泵)、吸滤瓶和布氏漏斗等组成。抽滤后,滤渣中含有未反应的锌粉及反应产生的Zn(OH)2等。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性,在敞口容器中蒸发浓缩,可被空气中的O2氧化而变质。
乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)是一种不溶于水的液体,熔点:-45 ℃,沸点:180.8 ℃,它是有机合成中常用的原料。在实验室,它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得,反应式为
2CH3COOC2H5C2H5ONa,CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH
反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的,而一旦反应开始,生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。乙酰乙酸乙酯制备的流程如下:
金属钠,有机液体回流①,钠熔化振荡②,小米状钠珠回收有机液体③,加入乙酸乙酯④,橘红色溶液乙酸酸化⑤,含乙酰乙酸乙酯的混合物⑥,⑦,乙酰乙酸乙酯粗产品
阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程,并回答有关问题。
(1)将适量干净的金属钠放入烧瓶中,为了得到小米状的钠珠,需将钠熔化,为了防止钠的氧化,熔化时需在钠上覆盖一层有机液体,下表是钠和一些常用有机液体的物理性质:
| 钠 | 苯 | 甲苯 | 对二甲苯 | 四氯化碳 | |
| 密度/(g·cm-3) | 0.97 | 0.88 | 0.87 | 0.86 | 1.60 |
| 熔点/℃ | 97.8 | 5.5 | -95 | 13.3 | -22.8 |
| 沸点/℃ | 881.4 | 80 | 111 | 138.4 | 76.8 |
最好选用________来熔化钠。是否能用四氯化碳?________(填“是”或“否”),理由是________________________________________________________________________。
(2)将烧瓶中的有机液体小心倾出,迅速加入适量乙酸乙酯,装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞,并在导管上端接一个干燥管。缓缓加热,保持瓶中混合液微沸状态。在实验中,使用烧瓶必须干燥,原料乙酸乙酯必须无水,原因是_______________________________,
烧瓶配上长导管的作用是______________________________________________,
导管上端接一干燥管的目的是______________________________________________。
(3)步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水,其目的是
________________________________________________________________________,
写出步骤⑦实验操作的主要仪器____________(填最主要一种)。
粗产品(含乙酸乙酯和少量水及乙酸等)经过几步操作,最后成为纯品。
粗产品无水硫酸钠,过滤,水浴蒸馏,减压蒸馏,乙酰乙酸乙酯
(4)向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是________________________________________________________________________。
(5)精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏,装置如图所示。
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冷凝管的进出水方向应________口进,________口出(填“a”或“b”)。毛细管的作用是________________________________________________________________________。
(6)实验最后所得产品远少于完全转化的理论产值,除了反应过程中的损耗外,主要原因是________________________________________________________________________。