题目内容
乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)是一种不溶于水的液体，熔点：－45 ℃，沸点：180.8 ℃，它是有机合成中常用的原料。在实验室，它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得，反应式为
2CH3COOC2H5C2H5ONa,CH3COCH2COOC2H5＋C2H5OH
反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的，而一旦反应开始，生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。乙酰乙酸乙酯制备的流程如下：
金属钠，有机液体回流①,钠熔化振荡②,小米状钠珠回收有机液体③,加入乙酸乙酯④,橘红色溶液乙酸酸化⑤,含乙酰乙酸乙酯的混合物⑥,⑦,乙酰乙酸乙酯粗产品
阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程，并回答有关问题。
(1)将适量干净的金属钠放入烧瓶中，为了得到小米状的钠珠，需将钠熔化，为了防止钠的氧化，熔化时需在钠上覆盖一层有机液体，下表是钠和一些常用有机液体的物理性质：
| 钠 | 苯 | 甲苯 | 对二甲苯 | 四氯化碳 | |
| 密度/(g·cm－3) | 0.97 | 0.88 | 0.87 | 0.86 | 1.60 |
| 熔点/℃ | 97.8 | 5.5 | －95 | 13.3 | －22.8 |
| 沸点/℃ | 881.4 | 80 | 111 | 138.4 | 76.8 |
最好选用________来熔化钠。是否能用四氯化碳？________(填“是”或“否”)，理由是________________________________________________________________________。
(2)将烧瓶中的有机液体小心倾出，迅速加入适量乙酸乙酯，装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞，并在导管上端接一个干燥管。缓缓加热，保持瓶中混合液微沸状态。在实验中，使用烧瓶必须干燥，原料乙酸乙酯必须无水，原因是_______________________________，
烧瓶配上长导管的作用是______________________________________________，
导管上端接一干燥管的目的是______________________________________________。
(3)步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水，其目的是
________________________________________________________________________，
写出步骤⑦实验操作的主要仪器____________(填最主要一种)。
粗产品(含乙酸乙酯和少量水及乙酸等)经过几步操作，最后成为纯品。
粗产品无水硫酸钠,过滤,水浴蒸馏,减压蒸馏,乙酰乙酸乙酯
(4)向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是________________________________________________________________________。
(5)精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图所示。
冷凝管的进出水方向应________口进，________口出(填“a”或“b”)。毛细管的作用是________________________________________________________________________。
(6)实验最后所得产品远少于完全转化的理论产值，除了反应过程中的损耗外，主要原因是________________________________________________________________________。
答案 (1)对二甲苯 否 四氯化碳的沸点比钠的熔点低
(2)若有水则钠和水反应生成NaOH，使乙酸乙酯水解 导气及冷凝回流 防止空气中的水蒸气进入烧瓶
(3)使乙酰乙酸乙酯分层析出(分层) 分液漏斗
(4)吸水干燥
(5)b a 平衡压强、提供汽化中心、防暴沸(答案合理即可)
(6)反应是可逆反应，只能部分转化
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