Question

【题目】对氯苯氧乙酸是一种具有生长素活性的苯氧类植物生长调节剂。实验室合成原理为：+ClCH2COOH+2NaOH+NaCl+H2O

+HCl+NaCl

制备过程存在副反应：ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O

已知相关物质的物理性质：

名称	氯乙酸	对氯苯酚	对氯苯氧乙酸
性状	无色晶体	无色晶体	白色晶体
水	易溶	极微溶	微溶
乙醇	易溶	溶	易溶
乙醚	易溶	溶	易溶

主要实验装置和步骤如下：

Ⅰ.合成：在三颈烧瓶中加入10mL20%的NaOH溶液、6.4g对氯苯酚和0.5gKI。称取5.3g氯乙酸溶于蒸馏水并移入c中，在a中加入15mL20%的NaOH溶液。加热和搅拌装置，然后慢慢滴加氯乙酸和NaOH溶液，滴加完毕后继续搅拌加热半小时。反应结束后，趁热将反应液倒入烧瓶中，加盐酸至pH为1左右，用冰水冷却使晶体析出，抽滤，洗涤，得粗产品。

Ⅱ.提纯

粗产品滤液少量固体析出产品

回答下列问题：

（1）d处应接的装置是__。

（2）合成过程中要在不断搅拌下滴加氯乙酸和NaOH溶液的原因是__。

（3）试剂X是__。

（4）趁热过滤除去的杂质的化学式是__。

（5）提纯步骤中，洗涤抽滤得到的晶体应选用的洗涤剂是__。

Answer 1

【答案】球型冷凝管 防止氯乙酸和NaOH浓度过大，副产物增多 浓溴水 冰水

【解析】

步骤Ⅰ在合成过程中，为了减少副产物的生成，部分NaOH溶液采取滴加方式，滴加完成后，搅拌加热半小时，要防止部分有机产物挥发，因此需要冷凝回流装置；

步骤Ⅱ中，加入乙醇可以除去无机物，得到有机相包括了对氯苯酚，对氯苯氧乙酸等有机物，需要除去对氯苯酚，可使用浓溴水，生成溴代物，在除去。

(1)分析制备装置，c中添加氯乙酸，故d中应有冷凝回流装置，即球形冷凝管。故答案为：球形冷凝管；

(2)氯乙酸和氢氧化钠溶液浓度过高，会导致副产品增多，故在合成过程中要在不断搅拌下滴加氯乙酸和NaOH溶液。故答案为：防止氯乙酸和NaOH浓度过大，副产物增多；

(3)X试剂除去溶解的少量对氯苯酚，故X为浓溴水。故答案为：浓溴水；

(4)X与对氯苯酚发生取代反应，生成沉淀，即过滤出的物质。故答案为：；

(5)对氯苯氧乙酸微溶于水，用水洗涤即可，为了降低溶解，采用冷水洗涤法。故答案为：冰水。