题目内容
【题目】乙酸异戊酯是一种具有香蕉气味的香精，实验室制备乙酸异戊酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下：
【实验原理】
【装置与数据】
【查阅资料】分水器能将反应产生的水从反应体系中分离开来。乙酸乙酯可与无水CaCl2反应。
【实验步骤】
①酯化：在干燥的A中加入6.6异戊醇、9.0g冰醋酸、1.0mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。按图组装好反应装置。检查装置气密性后，缓缓加热A，大约需要1h反应基本完成。
②洗涤：停止加热，冷却后将A中的反应液倒入分液漏斗中，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，分层后分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL 5％碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水洗涤一次。
③干燥：将洗涤后的酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。
④蒸馏：将干燥好的粗酯蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯5.2 g。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为 。球形冷凝管中冷凝水的进口是 （填“a”或“b”）。
（2）从化学平衡的角度分析分水器的作用是 。
（3）分液操作中，充分振荡静置分层后，酯层分离出来的方法是 。
（4）酯层用20mL 5％碳酸氢钠溶液洗涤的现象是 。
（5）干燥时加入的无水硫酸镁不能换成无水CaCl2，理由是 。
（6）本实验的产率为 。
（7）本实验中加入过量乙酸能提高醇的转化率，为何不加入过量的醇从而提高乙酸的转化率？其原因是 。
【答案】
（1）三颈烧瓶（1分） b（1分）
（2）酯化反应是可逆的，除去反应中生成的水，使反应不断向正反应方向进行，从而提高酯的产率
（2分）
（3）先将水层从分液漏斗的下口放出，关闭活塞后再将乙酸异戊酯从上口放出（2分）
（4）出现大量小气泡（2分）
（5）无水CaCl2能与乙酸异戊酯反应，影响产率（2分）
（6）53.3%（2分）
（7）因为乙酸可与小苏打反应生成离子化合物后蒸馏即可，操作方便简单，效果显著，而除异戊醇操作则较为复杂且效果不是很好（2分）
【解析】
试题分析：
（1）由装置示意图可知装置A的名称是三颈烧瓶；球形冷凝管中冷凝水采用下进上出的方式，故冷凝水的进口是b。
（2）酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向正反应方向进行，从而提高酯的产率。
（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层。分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出。
（4）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和部分未反应的醋酸；用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度；再用饱和食盐水洗涤，主要目的是除去产品上残留的碳酸氢钠；因此酯层用20mL 5％碳酸氢钠溶液洗涤的现象是出现大量小气泡。
（5）根据已知信息“乙酸乙酯可与无水CaCl2反应”可以类比得出答案。
（6）n(乙酸)=9.0g÷60g/mol=0.15mol；n(异戊醇) =6.6g÷88g/mol=0.075mol；由于二者反应时是1:1反应的，所以乙酸过量要按照醇来计算。n(乙酸异戊酯)=5.2 g÷130g/mol=0.04mol。所以本实验的产率是0.04mol÷0.075mol×100℅=53.3℅。
（7）因为乙酸可与小苏打反应生成离子化合物后蒸馏即可，操作方便简单，效果显著，而除异戊醇操作则较为复杂且效果不是很好。
