Question

ClO₂在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为－59℃，沸点为11.0℃，易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO₃和草酸（H₂C₂O₄）在60℃时反应制得。某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO₂。

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（1）A装置电动搅拌棒的作用是                               。A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、            。

（2）B装置必须放在冰水浴中，其原因是                                    。

（3）反应后在装置C中可得NaClO₂溶液。已知（1）NaClO₂饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO₂·3H₂O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO₂，温度高于60℃时NaClO₂分解生成NaClO₃和NaCl；（2）NaClO₂的溶解度曲线如图2所示，请补充从NaClO₂溶液中制得NaClO₂晶体的操作步骤：

①减压，55℃蒸发结晶；②          ；③          ；④低于60℃干燥；得到成品。

（4）ClO₂很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO₂溶液。为测定所得溶液中ClO₂的含量，进行了下列实验：

步骤1：准确量取ClO₂溶液10.00 mL，稀释成100.00 mL试样；量取V₁ mL试样加入到锥形瓶中；

步骤2：用稀硫酸调节试样的pH≤2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；

步骤3：加入指示剂，用c mol·L^-1 Na₂S₂O₃溶液滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃溶液V₂  mL（已知2 Na₂S₂O₃ + I₂ ＝Na₂S₄O₆ + 2NaI）。

①配制100 mL c mol·L^-1 Na₂S₂O₃标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有：            。

②滴定过程中进行三次平行测定的原因是            。

③若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果            。（填“偏高”、“偏低”或“不变” ）

Answer 1

【知识点】溶液配制  滴定误差分析A3  H2

【答案解析】(1)反应时搅拌，增大反应物的接触面积，加快反应速率

温度计     （2）  使ClO₂充分冷凝，减少挥发

（3）②趁热过滤    ③用38℃~60℃热水洗涤  

（4）① 100 mL 容量瓶、胶头滴管  ②取平均值，减少计算误差   ③偏高  （每空2分）

   解析：（1）A装置电动搅拌棒的作用是搅拌，增大反应物的接触面积，加快反应速率；要控制温度必须使用温度计测量温度，（2）二氧化氯的熔点较低，使ClO₂充分冷凝，减少挥发，所以使用冰水浴；
（3）②从溶液中制取溶质，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO₂•3H₂O，应趁热过滤，③用38℃~60℃热水洗涤 ；
（4）① 配制100 mL c mol·L^-1 Na₂S₂O₃标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有：100 mL 容量瓶、胶头滴管；②为减少实验误差，应采用多次实验的方法；③若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，读取Na₂S₂O₃标准溶液的体积偏大，导致测定所得溶液中ClO₂的含量偏高。

【思路点拨】本题考查了溶液配制，滴定误差分析等基本试验常识，比较基础。