Question

3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，其合成反应如下：

该反应后的混合物含有：3，5-二甲氧基苯酚、甲醇、水和HCl．
已知：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质如下表：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度（20℃）/（g/cm3）	溶解性
甲醇	64.7	-	0.7915	易溶于水
乙醚	34.5	-	0.7138	难溶于水
3，5-二甲氧基苯酚	172	36	-	易溶于甲醇、乙醚， 微溶于水

现在实验室对反应后的混合物进行分离提纯：
（1）利用与其它物质

 

差异较大的特点，可先用蒸馏法分离出甲醇，蒸馏操作时使用的玻璃仪器有：酒精灯、

 

、温度计、冷凝管、接引管、锥形瓶．
（2）①蒸馏出甲醇后，加入乙醚进行

 

、

 

操作，有机层在分液漏斗的

 

层．
②双项选择：选用乙醚这种试剂的主要原因是

 

．
A．乙醚易挥发
B．3，5-二甲氧基苯酚在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度
C．乙醚难溶于水
D．3，5-二甲氧基苯酚熔点较低
（3）经上述步骤分离得到的有机层再用饱和NaHCO₃溶液洗涤，其目的是

 

．
（4）洗涤完成后，加入无水CaCl₂干燥，过滤除去干燥剂，蒸馏除去乙醚，得到固体产物，为进一步提纯固体产物还要进行

 

操作．

Answer 1

考点：物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用

专题：实验设计题

分析：（1）沸点不同且互溶的液体可以采用蒸馏的方法分离，根据蒸馏所需仪器分析；
（2）①加入萃取剂先进行萃取再分液，由于乙醚密度小于水的密度，故有机层在上面；
②根据萃取剂的选择条件分析；
（3）碳酸氢钠能和强酸反应；
（4）重结晶可进一步提纯固体．

解答： 解：（1）根据图表知，甲醇和乙醚的能互溶，但沸点不同，所以可以采用蒸馏的方法分离出甲醇，蒸馏操作需要铁架台、酒精灯、石棉网、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶、蒸馏烧瓶，
故答案为：沸点；蒸馏烧瓶；
（2）①加入萃取剂先进行萃取再分液，由于乙醚密度小于水的密度，故有机层在上面，故答案为：萃取；分液；上；
②萃取剂和水互不相溶且溶质在萃取剂和水中溶解度相差较大，故BC符合，故答案为：BC；
（3）因为混合物中含有氯化氢，氯化氢能和碳酸氢钠反应，所以为除去氯化氢用饱和NaHCO₃溶液洗涤，故答案为：除去HCl；
（4）洗涤完成后，为除去水分，用无水氯化钙干燥，然后过滤除去干燥剂，再根据沸点不同利用蒸馏的方法除去乙醚，最后再利用重结晶的方法制得较纯产物，
故答案为：重结晶．

点评：本题考查了有机物的分离和提纯，中等难度，注重了实验基本操作的考查，要注意实验知识的积累．