Question

9．4，7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料．由间甲苯酚为原料合成4，7-二甲基香豆素的反应如下：
+CH₃COCH₂COOC₂H₅$→_{10℃搅拌12h}^{浓硫酸}$+C₂H₅OH+H₂O
实验装置图如图：

主要实验步骤：
步骤1：向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL（0.21mol）的混合物．
步骤2：保持10℃，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品．
步骤3：粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g．
（1）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下．
（2）装置c的名称为抽滤瓶，与过滤相比，抽滤的优点是加快过滤速率．
（3）浓硫酸需要冷却至0℃以下的原因是防止浓H₂SO₄将有机物氧化或炭化．
（4）反应需要搅拌12h，其原因是使反应物充分接触反应，提高反应产率．
（5）本次实验产率为89.3%．

Answer 1

分析 （1）根据实验的需要结合大气压强原理来回答，装置b中将活塞上下部分连通，能平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下；
（2）根据装置构造和作用可得；
（3）浓硫酸具有强氧化性和脱水性，温度高能使有机物氧化和脱水碳化；
（4）反应需要搅拌12h，使反应物充分接触反应，提高反应产率；
（5）已知间甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol），若完全反应间甲苯酚过量，按照乙酰乙酸乙酯计算求出理论产量，再求出产率．

解答 解：（1）装置中装置b中将活塞上下部分连通具有平衡气压的作用，使漏斗中间甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物顺利流下；
故答案为：平衡上下气压，使漏斗中液体顺利流下；
（2）装置从为抽滤瓶，与过滤相比，抽滤的优点是加快过滤速率；
故答案为：抽滤瓶；加快过滤速率；
（3）浓硫酸具有强氧化性和脱水性，反应温度高浓硫酸能使有机物氧化和脱水碳化，发生副反应，所以浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下；
故答案为：防止浓H₂SO₄将有机物氧化或炭化；
（4）不断的搅拌反应混合物，可以使反应物充分接触反应，从而提高反应产率；
故答案为：使反应物充分接触反应，提高反应产率；
（5）已知间甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL（0.21mol），若完全反应间甲苯酚过量，按照乙酰乙酸乙酯计算理论产量为0.21mol×176g/mol=36.96g，则产率为$\frac{33.0}{36.96}$×100%≈89.3%，
故答案为：89.3%．

点评 本题考查了有机物的制备实验，侧重于实验仪器、实验操作、产率的计算的考查，题目难度中等，考查了学生的实验探究能力．