Question

苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂，实验室制备苯甲酸的反应如下，装置示意图如图1：

实验时将一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于A中，在100℃时，反应一段时间，再停止反应，并按如图2流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．
已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.17g和6.8 g；回答下列问题：
（1）装置A的名称是

 

．
（2）装置B的作用是

 

，进水口是

 

（填“a”或“b”）．
（3）操作Ⅰ所需的玻璃仪器有

 

、烧杯；操作Ⅱ的名称为

 

．
（4）加入少量无水Na₂SO₄ 的目的是

 

．
（5）若操作Ⅰ后，所得水层呈紫色，要先加足量的亚硫酸氢钾（KHSO₄ ）溶液，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是

 

．
（6）纯度测定：称取1.220 g白色固体B，配成250mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为8×10^-4 mol．则产品中苯甲酸质量分数为

 

．
（7）在操作Ⅲ中，需先蒸发浓缩，再冷却，过滤；如果未冷却即过滤，会使实验的产率偏

 

（填“高”或“低”），其原因是

 

．

Answer 1

考点：制备实验方案的设计

专题：

分析：一定量的甲苯和适量的KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸，
（1）分析装置图中仪器形状和作用分析名称；
（2）装置B为冷凝管，冷凝效果好水流为逆流；
（3）分离互不相溶的液体采用分液方法，分离互溶且沸点不同的液体采用蒸馏方法；
（4）加入硫酸钠的作用主要是干燥有机层；
（5）如果滤液呈紫色，说明高锰酸钾过量，要先加亚硫酸氢钾，将高锰酸钾还原，否则浓盐酸可能被氧化成氯气；
（6）苯甲酸和KOH溶液发生酸碱中和反应，根据苯甲酸和KOH之间的关系式计算苯甲酸的质量，从而计算苯甲酸的质量分数；
（7）在操作Ⅲ中，需先蒸发浓缩，再冷却，过滤；如果未冷却即过滤，得到固体减少会使实验的产率减小．

解答： 解：一定量的甲苯和适量的KMnO₄溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸，
（1）分析装置图可知，装置A的名称是：三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；
（2）装置B为冷凝管，起到冷凝流出成分的作用，冷凝效果好，水流应为逆流，从a通入；
故答案为：冷凝回流，提高反应物利用率；a；
（3）分离互不相溶的液体采用分液方法，根据流程图中，水层和有机层不互溶，所以可以采用分液方法分离，要用分液漏斗，有机层中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，
故答案为：分液漏斗；蒸馏；
（4）加入少量无水Na₂SO₄ 的目的是干燥有机层，故答案为：干燥有机层；
（5）如果滤液呈紫色，说明高锰酸钾过量，要先加亚硫酸氢钾，将高锰酸钾还原，否则浓盐酸可能被氧化成氯气，
故答案为：过量的高锰酸钾氧化盐酸，产生氯气；
（6）设苯甲酸的物质的量浓度为x，则25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量=0.025xmol，
C₆H₅COOH+KOH→C₆H₅COOK+H₂O
 1mol         1mol
0.025xmol    8×10^-3mol
1mol：1mol=0.025xmol：8×10^-3mol
x=

8×10-3mol×1mol

1mol×0.025mol

=0.32mol/L，
则250mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.32mol/L×0.25L×122g/mol=9.76g，
其质量分数=

9.76g

1.22og

×100%=80%，
故答案为：80%；
（7）在操作Ⅲ中，需先蒸发浓缩，再冷却，过滤；如果未冷却即过滤，热溶液得到固体减少会使实验的产率减小；
故答案为：低；未冷却固体在热溶液中会溶解造成质量减小．

点评：本题考查混合物的分离和提纯，侧重考查分析问题能力、计算能力，明确物质的性质是解本题关键，知道根据物质的性质选取合适的分离方法，注意计算浓度得到250ml溶液中溶质物质的量，掌握基础是关键，题目难度中等．