题目内容

高氯酸铵样品中 NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定,蒸馏装置如图所示(加热和仪器固定装置已略去),实验步骤如下:

步骤 1:按如图所示组装仪器,检查装置气密性。
步骤 2:准确称取样品a g (约 0.5 g)于蒸馏烧瓶中,加入约 150 mL 水溶解。
步骤 3:准确量取 40.00 mL 约 0.1 mol·L-1 H2SO4溶液于锥形瓶中。
步骤 4:经滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入 20 mL 3 mol·L-1NaOH 溶液。
步骤 5:加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约 100 mL 溶液。
步骤 6:用新煮沸过的水冲洗冷凝装置 2~3 次,洗涤液并入锥形瓶中。
步骤 7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用 c mol·L-1NaOH 标准溶液滴定至终点,消耗 NaOH 标准溶液 V1 mL。
步骤 8:将实验步骤 1~7 重复 2 次。
①步骤 3中,准确量取 40.00 mL  H2SO4溶液的玻璃仪器是       
②步骤 1~7 中,确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是       (填步骤序号)。
③为获得样品中 NH4ClO4的含量,还需补充的实验是           

①酸式滴定管
②1,5,6
③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度(或不加高氯酸铵样品,保持其他条件相同,进行蒸馏和滴定实验)

解析

练习册系列答案
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(15分)目前,全世界的镍消费量仅次于铜、铝、铅、锌,居有色金属第五位。镍行业发展蕴藏着巨大的潜力。镍化合物中的三氧化二镍是一种重要的电子元件材料和二次电池材料。工业上可利用含镍合金废料(除镍外,还含有Fe、Cu、Ca、Mg、C等杂质)制取草酸镍,然后高温煅烧草酸镍来制取三氧化二镍。
已知:①草酸的钙、镁、镍盐均难溶于水,且溶解度:NiC2O4> NiC2O4·H2O> NiC2O4·2H2O
②常温下,Ksp[(Fe(OH))3]=4.0×10-38,lg5=0.7
根据下列工艺流程图回答问题:

(1)加6%的H2O2时,温度不能太高,其目的是              。若H2O2在一开始酸溶时便与盐酸一起加入,会造成酸溶过滤后的滤液中增加一种金属离子,用离子方程式表示这一情况                             
(2)流程中有一步是调pH,使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀,常温下当溶液中c (Fe3+)=0.5×10-5mol/L时,溶液的pH=          
(3)流程中加入NH4F的目的是           
(4)将最后所得的草酸镍晶体在空气中强热到400℃,可生成三氧化二镍和无毒气体,写出该反应的化学方程式                         
(5)工业上还可用电解法制取三氧化二镍,用NaOH溶液调节NiCl2溶液的pH至7.5,再加入适量Na2SO4进行电解,电解产生的Cl2其80%的可将二价镍氧化为三价镍。写出Cl2氧化Ni(OH)2生成三氧化二镍的离子方程式                  ;将amol二价镍全部转化为三价镍时,外电路中通过电子的物质的量是                     
(6)近年来镍氢电池发展很快,它可由NiO(OH)跟LaNi5H6(LaNi5H6中各元素化合价均可看作是零)组成:6NiO(OH)+LaNi5H6 LaNi5+6Ni(OH)2。该电池放电时,负极反应是                   

铁是地壳中含量第二的金属元素,其单质、合金及化合物在生产生活中的应用广泛。
(―)工业废水中含有一定量的Cr2O72-和CrO42-,它们会对人类及生态系统产生很大的危害,必须进行处理。常用的处理方法是电解法,该法用Fe作电极电解含Cr2O72-的酸性废水,随着电解的进行,阴极附近溶液pH升高,产生Cr(OH)3沉淀。
(1)用Fe作电极的目的是   
(2)阴极附近溶液pH升高的原因是_                            (用电极反应式解释);溶液中同时生成的沉淀还有   。
(二)氮化铁磁粉是一种磁记录材料,利用氨气在400℃以上分解得到的氮原子渗透到高纯铁粉中可制备氮化铁。制备高纯铁粉涉及的主要生产流程如下:

已知①某赤铁矿石含60.0%Fe2O3、3.6%FeO,还含有Al2O3、MnO2、CuO等。
②部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH如下:

(3)步骤②中加双氧水的目的是                         ,pH控制在3.4的作用是              ,已知25℃时,Ksp[Cu(OH)2] =2.010-20,该温度下反应:Cu2++2H2OCu(OH)2+2H的平衡常数K=             
(4)如何判断步骤③中沉淀是否洗涤干净?                             
(5)制备氮化铁磁粉的反应:Fe+NH3FexNy+H2 (未配平),若整个过程中消耗氨气34.0g,消耗赤铁矿石2kg,设整个过程中无损耗,则FexNy磁粉的化学式为            

葡萄糖酸锌[(C6H11O6O)2Zn]是一种营养锌强化剂,对婴儿及青少年的智力和身体发育有重要作用。工业上通过如下两步制备:

(1)步骤一:充分反应后,过滤除去CaSO4沉淀。设计一个简单的实验,检验产物葡萄糖酸溶液中是否含有SO42     
(2)步骤二:将葡萄糖酸溶液与ZnO混合,使其充分反应后,继续加入葡萄糖酸溶液至pH为5.8,其目的是     ,下列物质可替代ZnO的是     (填字母)。
a.NH3·H2O        b.Zn(OH)2          c.NaOH         d.ZnSO4
(3)将最后所得溶液浓缩至原来体积的,加入适量无水乙醇,放置8h以上,经结晶、分离、干燥获得葡萄糖酸锌晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是     
(4)下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L-1计算)。

金属离子
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3
1. 1
3. 2
Fe2
5. 8
8. 8
Cu2
5. 2
6. 4
 
某研究性学习小组欲用粗制硫酸锌溶液(其中含有Fe2+、Cu2+等)制备出活性ZnO,然后再合成葡萄糖酸锌。实验室制备活性ZnO的步骤如下:
①取样,加入适量的KMnO4溶液,微热,调节溶液pH至     (填写范围),除去溶液中Fe元素。
②加入     ,过滤,向滤渣中加入适量稀硫酸,继续过滤,将两次滤液合并得较高纯度的硫酸锌溶液。
③将纯碱慢慢加入上述硫酸锌溶液中,得碱式碳酸锌[其化学式为Zn2(OH)2CO3],同时有无色气体产生。写出该反应的离子方程式:     
④过滤、洗涤,将沉淀灼烧得活性氧化锌。其中灼烧需要的主要仪器有:酒精灯、玻璃棒、三脚架、泥三角、     等。

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