题目内容

6．NiSO4是一种重要的化工原料，大量用于电镀、触媒和纺织品染色等．某化学研究性学习小组通过查阅资料，设计了如下图所示的方法以含镍废催化剂为原料来制备NiSO4•7H2O．已知某化工厂的含镍催化剂主要含有Ni，还含有Al、Fe的单质及氧化物，其他不溶杂质．

部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时的pH如下：
沉淀物开始沉淀完全沉淀
Al（OH）33.85.2
Fe（OH）32.73.2
Fe（OH）27.69.7
Ni（OH）27.19.2
回答下列问题：
（1）操作a、c中需使用的仪器除铁架台（带铁圈）、酒精灯、漏斗、玻璃棒外还需要的主要仪器为蒸发皿．
（2）“碱浸”过程中发生的离子方程式是2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑，Al2O3+2OH-═2AlO2-+H2O．
（3）“酸浸”时所加入的酸是H2SO4（填化学式）．酸浸后，经操作a分离出固体①后，溶液中可能含有的金属离子是Ni2+、Fe2+．
（4）在40℃左右，用6%的H2O2能氧化Fe2+此外，还常用NaClO3作氧化剂，在较小的pH条件下水解，最终生成一种浅黄色的黄铁矾钠[Na2Fe6（SO4）4（OH）12]沉淀而把铁除去．图是温度-pH值与生成的沉淀关系图，图中阴影部分是黄铁矾钠稳定存在的区域（已知25℃时，Fe（OH）3的Ksp=2.64×10-39）．下列说法正确的是CD（选填序号）．

A．FeOOH中铁为+2价
B．若在25℃时，用H2O2氧化Fe2+，再在pH=4时除去铁，此时溶液中c（Fe3+）=2.64×10-29
C．用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2+离子方程式为：6Fe2++ClO3-+6H+═6Fe3++Cl-+3H2O
D．工业生产中温度常保持在85～95℃生成黄铁矾钠，此时水体的pH约为1.2～1.8
（5）操作b调节pH的范围为3.2-7.1．
（6）产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO4•7H2O），其原因可能是H2O2的用量不足（或H2O2失效）、保温时间不足导致Fe2+未被完全氧化造成的．

分析 由流程可知，某化工厂的含镍催化剂主要含有Ni，还含有Al（31%）、Fe（1.3%）的单质及氧化物，其他不溶杂质（3.3%）．碱浸过滤得到固体加入酸浸过滤加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子，调节溶液PH使铁离子和铝离子全部沉淀，镍离子不沉淀，过滤后调节溶液PH2-3防止镍离子水解，通过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤得到NiSO4•7H2O晶体；
（1）依据流程图分析判断，操作a是过滤得到固体和滤液，c是蒸发浓缩得到晶体过滤得到NiSO4•7H2O；
（2）含镍催化剂主要含有Ni，还含有Al（31%）的单质及氧化物，铝和氧化铝都可以和强酸强碱反应溶解得到溶液含有偏铝酸盐；
（3）依据最后制备NiSO4•7H2O，防止引入其他杂志离子需要加入硫酸进行溶解；铁及其化合物、镍和硫酸反应生成亚铁离子和镍离子，过滤后得到溶液为硫酸亚铁和硫酸镍溶液；
（4）A．根据化合价的代数和为零分析；
B．pH=4，c（OH-）=1×10-10 mol•L-1，根据Ksp计算铁离子的浓度；
C．用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2+生成铁离子和氯离子；
D．根据图象判断生成黄铁矾钠的条件；
（5）依据氢氧化物沉淀的PH分析判断，加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子后，调节溶液pH使铁离子全部沉淀，镍离子不沉淀得到较纯净的硫酸镍溶液；
（6）含有绿矾晶体说明在加入过氧化氢保温过程中，过氧化氢未把亚铁离子全部氧化．

解答 解：（1）操作a是过滤得到固体和滤液，c是蒸发浓缩得到晶体过滤得到NiSO4•7H2O；，操作a、c中需使用的仪器除铁架台（带铁圈）、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为过滤装置中的漏斗和蒸发浓缩溶液需要的蒸发皿，
故答案为：蒸发皿；
（2）“碱浸”过程中是为了除去铝及其氧化物，铝是两性元素和强碱反应，氧化铝是两性氧化物和强碱反应，镍单质和铁及其氧化物不和碱反应达到除去铝元素的目的；反应的两种方程式为：2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-═2AlO2-+3H2O，
故答案为：2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-═2AlO2-+H2O；
（3）“酸浸”时主要是溶解镍金属和铁单质及其氧化物，依据制备 目的是得到NiSO4•7H2O，加入的酸不能引入新的杂质，所以需要加入硫酸进行酸浸；镍、铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁、硫酸镍溶液，
故答案为：H2SO4；Ni2+、Fe2+；
（4）A．FeOOH中O为-2价，H为+1价，则铁为+3价，故a错误；
B．pH=4，c（OH-）=1×10-10 mol•L-1，Ksp=c（Fe3+）×c3（OH-），则c（Fe3+）=$\frac{Ksp}{{c}^{3}（O{H}^{-}）}$=$\frac{2.64×10{\;}^{-39}}{（1{0}^{-10}）^{3}}$=2.64×10-9 mol/L，故b错误；
C．用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2+生成铁离子和氯离子，其反应的离子方程式为：6Fe2++ClO3-+6H+═6Fe3++Cl-+3H2O，故c正确；
D．由图象判断可知生成黄铁矾钠的条件为：温度为85～95℃，水体的pH为1.2～1.8，故d正确；
故答案为：CD；
（5）依据图表中沉淀需要的溶液pH，加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子后，调节溶液pH使铁离子全部沉淀，镍离子不沉淀得到较纯净的硫酸镍溶液，pH应在3.2-7.1间，
故答案为：3.2-7.1；
（6）产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO4•7H2O），说明在加入过氧化氢氧化剂氧化亚铁离子时未把亚铁离子全部氧化，氢氧化亚铁沉淀的pH大于镍离子沉淀的pH，保温目的是把亚铁离子完全氧化，
故答案为：H2O2的用量不足（或H2O2失效）、保温时间不足导致Fe2+未被完全氧化造成的．

点评 本题考查了物质分离的实验设计和方法应用，主要是利用溶液不同PH条件下离子沉淀的情况不同，控制溶液PH除去杂质离子，得到较纯净的硫酸镍溶液来制备硫酸镍晶体，同时考查了除杂原则不能引入新的杂质，铝及其化合物性质分析判断，题目难度中等．

练习册系列答案
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A．反应中KMnO4被氧化
B．HCl发生还原反应
C．每生成1 mol Cl2时，反应中转移的电子为2 mol
D．氧化剂与还原剂的物质的量之比为5：1
9．下列离子方程式书写正确的是（　　）
A．铁和稀硫酸反应：2Fe+6H+=2Fe3++3H2↑
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6．下列铁的化合物中铁元素含量最高的是（　　）
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（2）写出制备1，2-二溴乙烷的化学方程式：CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br．
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主要实验步骤如下：
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③将A装置中的纯铁丝小心向下插入苯和液溴的混合液中．
④点燃B装置中的酒精灯，用小火缓缓对锥形瓶加热10分钟．
请填写下列空白：
（1）请写出A装置中所发生的有机反应化学方程式
A：．
（2）C装置中U型管内部用蒸馏水封住管底的作用是溶解吸收溴化氢气体，防止溴化氢及产物逸出污染环境．
（3）反应完毕后，U型管内液体分层，溴乙烷在下（填：上或下）层．
（4）为证明溴和苯的上述反应是取代反应而不是加成反应，该学生用装置D代替装置B、C直接与A相连重新操作实验．
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18．活性氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1-100纳米．某化工冶金研究所采用湿化学法（NPP-法）制备纳米级活性氧化锌，可用各种含锌物料为原料，采用酸浸出锌，经过多次净化除去原料中的杂质，然后沉淀获得碱式碳酸锌，最后焙解获得活性氧化锌，化学工艺流程如下：

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C．该溶液中c（Na+）=2c（CO32-）+2c（HCO3-）+2c（H2CO3）
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15．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应如图1和实验装置如图2：可能用到的有关数据如下：
相对分
子质量		密度
（g•cm-3）		沸点
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环己1000.9618161微溶于水
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回答下列问题：
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（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是D（填正确答案标号）．
A．立即补加B．重新配料C．不需补加 D．冷却后补加
（3）分液漏斗在使用前须清洗干净并检漏；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的上口倒出（填“上口倒出”或“下口倒出”）．
（4）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是干燥．
（5）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有C（填正确答案标号）．
A．蒸馏烧瓶B．温度计C．分液漏斗D．冷凝管E．接收器
16．下列各组中的两种物质相互反应时，无论哪种过量，都可用同一个离子方程式表示的是：①氯气与铁粉反应  ②碳酸钠溶液与盐酸  ③硫酸铝溶液与氨水  ④偏铝酸钠溶液与盐酸  ⑤碘化亚铁溶液与氯水  ⑥碳酸氢钙溶液与澄清石灰水（　　）
A．②③⑥B．③⑥C．①②④D．①③⑤

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