Question

水果成熟时，大多数香气袭人．乙酸丁酯（CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃）是具有果香味的香精，经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成．有关物质的物理性质见表．合成过程如下：第一步：将丁醇和x的混合液和过量的乙酸混合加热发生酯化反应；第二步：洗涤提纯；第三步：蒸馏提纯．

	乙酸	1-丁醇	乙酸丁酯
熔点/℃	16.6	-89.5	-73.5
沸点/℃	117.9	117	126.3
密度/g?cm-3	1.05	0.81	0.88
水溶性	互溶	互溶	不溶

（1）如图是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序（填字母）C→F→

 

→

 

→

 

→

 

．
（2）C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外，还装有

 

、

 

．装置C中冷凝管的作用是：

 

；
（3）乙酸过量的原因是

 

．
（4）步骤F：酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是

 

（5）步骤E的操作要领是：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；②另一只手握住活塞部分；③

 

．
（6）要除去乙酸丁酯中含有的少量乙酸，下列试剂中可选用的是：

 

A．饱和NaOH溶液 B．饱和KHCO₃溶液 C．饱和Na₂CO₃溶液D．饱和 K₂CO₃溶液 E．饱和KOH溶液 F．过量的 1-丁醇．

Answer 1

考点：乙酸乙酯的制取

专题：实验题

分析：（1）由乙酸丁酯的合成和提纯的步骤可知，反应装置为C，然后水洗为F、萃取为E、A装置进行水洗除去苯甲酸，选D过滤，最后蒸馏为B；
（2）反应装置中需要催化剂、沸石，C中冷凝管可使反应物冷凝回流；
（3）酯化反应为可逆反应，提高相对廉价的乙酸可以使平衡正向移动，提高了乙酸丁酯的产率；
（4）未反应的酸和醇易溶于水；
（5）步骤E为萃取操作，操作要领为：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；②另一只手握住活塞部分③倒转分液漏斗反复振荡，并旋转活塞放出可能产生的气体；
（6）乙酸丁酯在强碱性溶液中可发生水解，乙酸乙酯溶于1-丁醇．

解答： 解：（1）由乙酸丁酯的合成和提纯的步骤可知，反应装置为C，然后水洗为F、萃取为E、A装置进行水洗除去苯甲酸，选D过滤，最后蒸馏为B，则实验装置的顺序为C→F→E→A→D→B，故答案为：E；A；D；B；
（2）C中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外，还需要浓硫酸作催化剂，需要沸石防止暴沸，C中加热，反应物转化为气体，则冷凝管可使挥发的乙酸和丁醇冷凝回流，
故答案为：浓硫酸；沸石；使挥发的乙酸和丁醇冷凝回流；
（3）酯化反应为可逆反应，提高相对廉价的乙酸可以使平衡正向移动，提高了乙酸丁酯的产率，故答案为：提高乙酸丁酯的产率；
（4）未反应的酸和醇易溶于水，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是溶解吸收未反应的酸和醇，故答案为：溶解吸收未反应的酸和醇；
（5）步骤E为萃取操作，操作要领为：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；②另一只手握住活塞部分③倒转分液漏斗反复振荡，并旋转活塞放出可能产生的气体，
故答案为：倒转分液漏斗反复振荡，并旋转活塞放出可能产生的气体；
（6）乙酸丁酯在强碱性溶液中可发生水解，因此AE不选，乙酸乙酯溶于1-丁醇，且引入了新的杂质，因此F不选，饱和KHCO₃溶液、饱和Na₂CO₃溶液、饱和 K₂CO₃溶液水解均呈弱碱性，可以中和乙酸，且可以降低乙酸丁酯的溶解度，
故答案为：BCD．

点评：本题考查混合物分离、提纯实验的方案和设计，为高频考点，把握物质的性质及实验流程为解答的关键，侧重分析、实验能力的考查，题目难度中等．