题目内容

13.实验室制乙酸乙酯得主要装置如图1所示,主要步骤
①在a试管中按2:3:2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物;
②按A图连接装置,使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液(加入几滴酚酞试液)中;
③小火加热a试管中的混合液;
④等b试管中收集到约2mL产物时停止加热.撤下b试管并用力振荡,然后静置待其中液体分层;
⑤分离出纯净的乙酸乙酯.

请回答下列问题:
(1)步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出,写出该反应的离子方程式:2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑.
(2)A装置中使用球形管除起到冷凝作用外,另一重要作用是防止倒吸,步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是分液漏斗.
(3)为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用,某同学利用如图A所示装置进行了以下4个实验.实验开始先用酒精灯微热3min,再加热使之微微沸腾3min.实验结束后充分振荡小试管b再测有机层的厚度,实验记录如下:
实验编号试管a中试剂试管b中试剂测得有机层的厚度/cm
A3mL乙醇、2mL乙酸、1mL18mol•L-1 浓硫酸饱和Na2CO3溶液5.0
B3mL乙醇、2mL乙酸0.1
C3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol•L-1 H2SO41.2
D3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸1.2
①实验D的目的是与实验C相对照,证明H+对酯化反应具有催化作用.实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是6mL和6mol•L-1.
②分析实验A、C(填实验编号)的数据,可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率.浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水,降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动.
③加热有利于提高乙酸乙酯的产率,但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低,可能的原因是大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系;温度过高发生其他反应.
④分离出乙酸乙酯层后,经过洗涤杂质;为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为(填字母)B.
A.P2O5    B.无水Na2SO4    C.碱石灰    D.NaOH固体
⑤为充分利用反应物,该同学又设计了图2中甲、乙两个装置(利用乙装置时,待反应完毕冷却后,再用饱和碳酸钠溶液提取烧瓶中的产物).你认为更合理的是乙.理由是:乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中,继续反应,提高了乙酸、乙醇原料的利用率及产物的产率,而甲不可.

分析 (1)乙酸与碳酸钠反应生成二氧化碳;
(2)乙酸、乙醇易溶于碳酸钠溶液,会导致装置内气体减小,容易发生倒吸;
乙酸乙酯与水溶液分层,分离互不相溶的液体采取分液操作;
(3)①通过对照实验,证明H+对酯化反应具有催化作用,应保证氢离子浓度相等与物质的量相等;
②对比浓硫酸、稀硫酸生成乙酸乙酯的量的多少,说明浓硫酸浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率,根据平衡移动原理分析;
③乙酸、乙醇易挥发,也可能发生其它副反应;
④乙酸乙酯在酸性、碱性条件下均可以发生水解,应选择中性干燥剂;
⑤乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中,继续反应,甲不能.

解答 解:(1)乙酸与碳酸钠反应生成二氧化碳,反应方程式为:2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑,故答案为:2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑;
(2)乙酸、乙醇易溶于碳酸钠溶液,会导致装置内气体减小,容易发生倒吸,球形干燥管还可以防止倒吸;乙酸乙酯与水溶液分层,分离互不相溶的液体采取分液操作,所用仪器为分液漏斗,
故答案为:防止倒吸;分液漏斗;
(3)①通过对照实验,证明H+对酯化反应具有催化作用,应保证氢离子浓度相等与物质的量相等,故HCl的浓度为3mol/L×2=6mol/L,盐酸体积为6mL,
故答案为:6;6;
②催化剂为浓硫酸生成有机层厚度比3mol•L-1 H2SO4时生成有机层厚度厚,说明浓硫酸浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率,原因是:浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水,降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动,
故答案为:AC;浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水,降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动;
③乙酸、乙醇易挥发,温度过高大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系,且温度过高发生其他反应,导致产率降低,
故答案为:大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系;温度过高发生其他反应;
④乙酸乙酯在酸性、碱性条件下均可以发生水解,应选择中性干燥剂,故选:B;
⑤乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中,继续反应,提高了乙酸、乙醇原料的利用率及产物的产率,而甲不可,乙装置更合理,
故答案为:乙;乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中,继续反应,提高了乙酸、乙醇原料的利用率及产物的产率,而甲不可.

点评 本题考查有机物制备实验、探究实验,(3)中注意利用控制变量法分析,综合考查学生实验能力、分析能力与知识迁移运用能力,难度中等.

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