题目内容

10．某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸钠，D中盛有饱和碳酸钠溶液．
已知①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2•6C2H5OH
②有关有机物的沸点：
试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯
沸点（℃）34.778.511877.1
请回答：
（1）浓硫酸的作用是制乙酸、催化剂、吸水剂；若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式CH3CO18OH+C2H5OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H218O；
（2）球形干燥管C的作用是防止倒吸、冷凝．D中饱和碳酸钠溶液的作用是：乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液不互溶、且密度有较大差异，有利于分层，饱和Na2CO3溶液还可以吸收挥发出来的乙酸和乙醇若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是CO32-+H2O?HCO3-+OH-（用离子方程式表示）：反应结束后D中的现象是溶液分层，上层无色油体液体，下层溶液颜色变浅．
（3）从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和少量水，应先加入无水氯化钙，分离出乙醇；再加入C（A．五氧化二磷、B．碱石灰、C．无水硫酸钠、D．生石灰），再加热进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯．

分析 （1）酯化反应为可逆反应，且浓硫酸具有吸水性；
（2）乙醇、乙酸易溶于水，球形干燥管C中的球形结构可防止液体倒吸；饱和碳酸钠溶液可吸收乙醇、除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度；碳酸钠溶液水解显碱性，碳酸钠溶液与乙酸乙酯分层；
（3）用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物；不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解．

解答 解：（1）浓硫酸能与醋酸钠反应生成乙酸，乙酸与乙醇在加热、浓硫酸作催化剂的条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动；乙酸酸与乙醇发生的酯化反应，反应的方程式为CH3CO18OH+C2H5OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H218O，
故答案为：制乙酸、催化剂、吸水剂；CH3CO18OH+C2H5OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H218O；
（2）圆底烧瓶受热不均，球形干燥管的管口伸入液面下可以防止倒吸，同时起冷凝的作用；D中选用饱和碳酸钠溶液的原因是乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液不互溶、且密度有较大差异，有利于分层，饱和Na2CO3溶液还可以吸收挥发出来的乙酸和乙醇，碳酸根离子发生水解CO32-+H2O?HCO3-+OH-，溶液呈碱性，加入几滴酚酞，溶液呈红色；碳酸钠水解呈碱性，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，溶液分层，上层无色油体液体，乙酸和碳酸钠反应，碱性减弱而使溶液红色变浅；
故答案为：防止倒吸、冷凝；乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液不互溶、且密度有较大差异，有利于分层，饱和Na2CO3溶液还可以吸收挥发出来的乙酸和乙醇；CO32-+H2O?HCO3-+OH-；溶液分层，上层无色油体液体，下层溶液颜色变浅；
（3）用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物，不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解；
故答案为：乙醇；C．

点评 本题考查有机物的制备实验，为高频考点，把握反应原理、实验装置的作用、混合物分离为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意吸水剂的选择，题目难度不大．

练习册系列答案
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2．（1）现有甲、乙、丙三名同学分别进行Fe（OH）3胶体的制备实验．甲同学：向1mol•L-1的FeCl3溶液中加少量NaOH溶液．乙同学：直接加热饱和FeCl3溶液．丙同学：向25mL沸水中逐滴加入5～6滴FeCl3饱和溶液；继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热．
试回答下列问题：
a．其中操作正确的同学是丙．
b．证明有Fe（OH）3胶体生成的实验操作是用一束光照射得到的液体，从侧面观察看到一条光亮的“通路”．
c．已知同种胶体微粒带有同种电荷，丁同学将所制得的Fe（OH）3胶体装入U形管内，用石墨作电极，通电一段时间后发现阴极区附近的颜色逐渐变深，这表明Fe（OH）3胶体微粒带正（带“正”或“负”）电荷．
（2）某学生欲用98% （ρ=1.84g/cm3）的硫酸配制6.0mol/L的H2SO4溶液950mL，请回答下列问题：
d．实验所用98%的硫酸的物质的量浓度为18.4mol/L．
e．该实验需要使用到的玻璃仪器有：量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、1000mL容量瓶．
f．若配制操作定容时，眼睛俯视，则所配制的溶液浓度将偏大（偏大、偏小，无影响？）
1．下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程，请你参与并协助他们完成相关实验任务．
【实验目的】制取乙酸乙酯
【实验原理】甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯
【装置设计】甲、乙、丙三位同学分别设计了下列三套实验装置：

若从甲、乙两位同学设计的装置中选择一套作为实验室制取乙酸乙酯的装置，不宜选择的装置是乙（填“甲”或“乙”）．丙同学将甲装置中的玻璃管改成了球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸．
【实验步骤】
A．按所选择的装置组装仪器，在试管①中配制一定比例的乙醇、乙酸和浓硫酸的混合溶液的方法是
在试管①中加入3mL的乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL乙酸，然后轻轻地振荡试管，使之混合均匀．
B． 将试管固定在铁架台上；
C． 在试管②中加入5mL X试剂；
D． 用酒精灯对试管①加热
E． 当观察到试管②中有明显现象时停止实验．
【问题讨论】（1）实验中浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂．
（2）试管②中加入的X试剂为饱和碳酸钠溶液，其作用是降低酯在水中的溶解度，除去酯中混有的酸和醇，使其容易分层
（3）步骤E试管②中观察到的现象是液面上有透明的不溶于水的油状液体产生，并可以闻到香味．
（4）进行该实验时，最好向试管①中加入几块碎瓷片，其目的是防止暴沸．
18．苯和溴的取代反应的实验装置如图所示，其中A为具支试管改制成的反应容器，在其下端开了一小孔，塞好石棉绒，再加入少量铁屑．

填写下列空白：
①试管A中的反应方程式为_．
②试管C中四氯化碳的作用是：吸收溴化氢中的溴和挥发的有机物蒸汽．写出E中反应的离子方程式Ag++Br-=AgBr↓；．反应开始后，观察D和E两试管，看到的现象为：_D中石蕊变红色、E中产生淡黄色的沉淀．
③反应2～3min后，在B中的NaOH溶液里可观察到的现象是_溶液中有红褐色的絮状物生成，底部有无色油状物质生成，液面上有白雾．
④在上述整套装置中，具有防倒吸功能的仪器有DEF（填字母）．
5．某同学利用如图1所示实验装置制备少许Mg3N2，并探究其性质（图中夹持、固定装置均略去，图中A部分为产生氨气的装置）．

已知：①在加热条件下氨气可还原氧化铜生成两种单质和一种化合物；②在空气中加热镁粉可以得到氧化镁和极易水解的Mg3N2．
（1）如图中仪器B的名称是干燥管，装置E中试剂的作用是干燥N2．
（2）若该同学用熟石灰和氯化铵制氨气，则A部分的最佳装置（图2）是I（填序号），其中反应的化学方程式为：Ca（OH）2+2NH4Cl$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CaCl2+2NH3↑+2H2O．
（3）装置D中U型管内液体和新制氯水相比较，溶液中的微粒（包括离子、分子）种数后者多（选填“前者多”、“后者多”或“相等”）．
（4）实验前F中加入ag镁粉，实验后测得F中固体bg，则装置C中被还原的氧化铜的物质的量至少为$\frac{3（b-a）}{28}$mol，则实验测得氮化镁中镁、氮的原子个数比为$\frac{7a}{12（b-a）}$（用含a、b字母的代数式表示）．
（5）上述实验中若去掉制备装置右端的G装置会导致测得氮化镁中镁、氮的原子个数比偏小（选填“偏大”、“偏小”、或“无影响”）．
15．下列说法中正确的是（　　）
A．标准状况下，22.4L水中所含的分子数约为6.02×1023
B．标准状况下，aL的氧气和氮气的混合物含有的分子数约为$\frac{a}{22.4}$×6.02×1023
C．常温常压下，48g O3气体含有的氧原子数为6.02×1023
D．1mol FeCl3完全水解转化为氢氧化铁胶体后能生成NA个胶粒
2．关于苯的下列说法中不正确的是（　　）
A．组成苯的12个原子在同一平面上
B．苯环中6个碳碳键键长完全相同
C．苯的密度比水的小
D．苯只能发生取代反应，不能发生加成反应
19．在同温同压下，A容器中的氧气和B容器中的氨所含的原子个数相同时，则A、B两容器中气体体积之比为（　　）
A．1：2B．2：1C．2：3D．3：2
20．能正确表示下列化学反应的离子方程式是（　　）
A．澄清的石灰水与稀盐酸反应 Ca（OH）2+2H+=Ca2++2H2O
B．向硝酸银溶液中加盐酸：Ag++C1-═AgCl↓
C．铜片插入硝酸银溶液中 Cu+Ag+=Cu2++Ag
D．氢氧化钡溶液与硫酸的反应 OH-+H+=H2O

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