题目内容
实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如下图所示两种装置供选用。其有关物质的物理性质如下表：
| 乙酸 | 1-丁醇 | 乙酸丁酯 |
熔点(℃) | 16.6 | －89.5 | －73.5 |
沸点(℃) | 117.9 | 117 | 126.3 |
密度(g/cm3) | 1.05 | 0.81 | 0.88 |
水溶性 | 互溶 | 可溶(9g/100g水) | 微溶 |
（1）制取乙酸丁酯的装置应选用 (填“甲”或“乙”)。不选另一种装置的理由是 。
（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物有（写出结构简式）： 、 。
（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1-丁醇的利用率，可采取的措施是 。
（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是 （选填答案编号）。
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须 ；某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还可能 。
（1）（6分）乙（2分） 由于反应物（乙酸和1-丁醇）的沸点低于产物乙酸丁酯的沸点
（1分），若采用甲装置会造成反应物的大量挥发降低了反应物的转化率（1分），乙装置则
可以冷凝回流反应物（1分），提高了反应物的转化率（1分）。
（2）（4分）CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3（2分） CH3CH2CH＝CH2（2分）
（3）（2分）增加乙酸浓度
（4）（2分）AC（选1个且正确1分，错一个扣1分，不出现负分）
（5）（2分）检查是否漏水或堵塞（1分） 分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽未与漏斗口
上的小孔对准（或漏斗内部未与外界大气相通，或玻璃塞未打开。1分）。
【解析】
试题分析：（1）根据题目表中所给数据，乙酸和丁醇的沸点低于乙酸丁酯的沸点，若用装置乙，若采用甲装置会造成反应物的大量挥发降低了反应物的转化率，乙装置含有冷凝回流装置，可以冷凝回流反应物，提高了反应物的转化率，所以选用乙装置。
（2）因为1-丁醇在浓硫酸、加热条件下可以发生消去反应和分子间脱水反应，所以可能生成的有机副产物有：CH3CH2CH＝CH2、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3
（3）增加乙酸浓度，使平衡向正反应方向移动，可提高1-丁醇的利用率。
（4）反应后的混合物中，乙酸能和水互溶，1—丁醇能溶于水，乙酸丁酯微溶于水，所以可加入饱和Na2CO3溶液震荡，进一步减小乙酸丁酯在水中的溶解度，然后分液可得乙酸丁酯，所以肯定需要的化学操作是AC。
（5）使用分液漏斗前必须应检查是否漏水或堵塞；若液体流不下来，可能分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽未与漏斗口上的小孔对准，或漏斗内部未与外界大气相通，液体滴下时，分液漏斗内的压强减小，液体逐渐难以滴下，或者玻璃塞未打开，液体不能滴下。
考点：本题考查装置的选择、有机反应原理、化学平衡、物质的分离。
Cl数目一定为0.2NA氨水是一种的常用的化学试剂。
(1)以浓氨水和生石灰为原料，用如下装置为发生装置，可制取少 量氨气。已知：NH3·H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3↑。
①生石灰应该装在 (填A或B)。
②试从电离平衡角度分析该实验中氨气逸出的原因： 。
③现要用试管和必要实验用品收集一试管氨气，请在C处补充相应收集装置。
(2)化学兴趣小组用氨水与硝酸银溶液配制好银氨溶液后，进行乙醛的银镜反应实验，但部分同学实验时间长，且效果不明显。影响乙醛银镜反应速率的因素有哪些呢？请你完成如下猜想：
①猜想：因素一：银氨溶液的pH大小；
因素二： 。
②你设计实验验证上述影响因素一，完成下表中内容。
提供试剂：乙醛、2%稀氨水、 0．25mol/L NaOH溶液、盐酸 、 2% AgNO3溶液
实验用品：烧杯(装有热水)、试管
实验步骤 | 实验操作 | 预期现象及结论(步骤1只填现象) |
1 | 在A、B两支洁净的试管中各入1mL 2%的AgNO3溶液，然后边振荡试管边逐滴滴入2%稀氨水，至最初产生的沉淀恰好完全溶解，此时制得pH均约为8的银氨溶液。 |
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2 |
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(3)吸取20．00ml 上述氨水于锥形瓶，滴加3滴甲基橙指示剂，用0．0050mol/L标准硫酸滴定，滴定至出现红色为终点，重复3次实验，平均消耗标准硫酸20．04 ml,计算上述氨水的物质的量浓度
为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。
Ⅰ. AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+除尽后，进行了如下实验。可选用试剂：KSCN溶液、NaOH溶液、氯水、KMnO4溶液。
⑴请完成下表：
操作 | 现象 | 结论 |
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入 ，振荡 |
| 存在Fe3+ |
取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入1~2滴KMnO4溶液，振荡 |
| 存在Fe2+ |
【实验结论】Fe的氧化产物为存在Fe2+和Fe3+
Ⅱ. AgNO3的热稳定性
用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。
Ⅱ.⑵装置B的作用是 。
⑶经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是 。
⑷【查阅资料】Ag2O和粉末的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】试管中残留的黑色固体可能是：① Ag；② Ag2O；③ Ag和Ag2O。
【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体，进行了如下实验。
实验编号 | 操作 | 现象 |
a | 加入足量氨水，振荡 | 黑色固体不溶解 |
b | 加入足量稀硝酸，振荡 | 黑色固体溶解，并有气体产生 |
【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是 （填实验编号）。
【实验结论】根据上述实验结果，得出AgNO3固体受热分解的方程式为 。
【实验拓展】取2.0g AgNO3样品充分受热分解，共收集到标况下气体的体积为336mL，则样品中AgNO3的百分含量为 。