Question

14．硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）俗称保险粉，可用作照相定影剂、纸浆漂白脱氯剂等．
（1）实验室可通过反应2Na₂S+Na₂CO₃+4SO₂→3Na₂S₂O₃+CO₂制取Na₂S₂O₃，装置如图所示．

装置B中搅拌器的作用是让反应物充分反应（或反应物充分混合或加快反应速度）；装置C中NaOH溶液的作用是吸收二氧化硫尾气，防止空气污染．
（2）请对上述装置提出一条优化措施A中分液漏斗改为恒压漏斗（或者BC之间添加一个安全瓶防倒吸）．
为测定所得保险粉样品中Na₂S₂O₃•5H₂O的质量分数，称取3.000g Na₂S₂O₃•5H₂O样品配成100mL溶液，用0.100mol/L标准碘溶液进行滴定，反应方程式为：2Na₂S₂O₃+I₂→2NaI+Na₂S₄O₆
（3）滴定时用淀粉作指示剂，滴定时使用的主要玻璃仪器有滴定管、锥形瓶．
（5）滴定时，若看到溶液局部变色就停止滴定，则样品中Na₂S₂O₃•5H₂O的质量分数测定值偏低（填“偏高”、“偏低”或“不变”）．
（5）某学生小组测得实验数据如表：

实验次数	样品溶液体积（mL）	滴定消耗0.100mol/L碘溶液体积（mL）
1	20.00	9.80
2	20.00	10.70
3	20.00	9.90

该样品中Na₂S₂O₃•5H₂O的质量分数是0.814．（精确到0.001）

Answer 1

分析 （1）搅拌器可使反应物混合充分；二氧化硫为酸性污染气体，用氢氧化钠吸收；
（2）为保证浓硫酸的顺利滴入可将分液漏斗改为恒压漏斗，B、C间可加一安全瓶；
（3）用配制的碘溶液滴定硫代硫酸钠，利用碘单质遇碘单质变蓝指示反应终点；滴定的玻璃仪器主要为滴定管锥形瓶；
（4）局部变色就停止滴定，消耗标准溶液少，测定结果偏低；
（5）根据2Na₂S₂O₃～I₂，由碘的消耗计算Na₂S₂O₃•5H₂O的量，由此计算质量分数．

解答 解：（1）搅拌器让反应物充分反应（或反应物充分混合或加快反应速度）；二氧化硫为酸性污染气体，C中氢氧化钠吸收二氧化硫尾气，防止空气污染；
故答案为：让反应物充分反应（或反应物充分混合或加快反应速度）；吸收二氧化硫尾气，防止空气污染；
（2）为保证浓硫酸的顺利滴入可将分液漏斗改为恒压漏斗，为防止C中液体倒吸如B，BC之间添加一个安全瓶防倒吸；
故答案为：A中分液漏斗改为恒压漏斗（或者BC之间添加一个安全瓶防倒吸）；
（3）用配制的碘溶液滴定硫代硫酸钠，利用碘单质遇碘单质变蓝指示反应终点；滴定时需要的玻璃仪器主要为滴定管．锥形瓶；
故答案为：淀粉；滴定管、锥形瓶；
（4）滴定时振荡不充分，刚看到溶液局部变色就停止滴定，消耗标准溶液体积减小，则会使样品中Na₂S₂O₃•5H₂O的质量分数的测量偏低；
故答案为：偏低；
（5）第二次测得数据偏差较大，舍去，则消耗碘标准液的体积为9.85mL，
根据2Na₂S₂O₃•5H₂O～2Na₂S₂O₃～I₂，则样品中Na₂S₂O₃•5H₂O的质量分数是$\frac{9.85×1{0}^{-3}L×0.1mol/L×2×\frac{100mL}{20mL}×248g/mol}{3g}×100%$=0.814；
故答案为：0.814．

点评 本题考查了物质制备实验方案的设计和制备过程分析应用，重点考察滴定反应，主要是实验基本操作的应用，掌握基础，注意积累是解题关键，题目难度中等．