题目内容
阿司匹林（乙酰水杨酸，
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水 S杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数
请根据以上信息回答下列问题：
（1）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方式是 ．
②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是 ．
（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是 ．另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法．方法如图1：
（3）改进的提纯方法中加热回流的装置如图2所示，
①使用温度计的目的是 ．冷凝水的流进方向是 ．（填“b”或“c”）．
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因 ．
（4）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是 ．
（5）该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm3），最终称得产品m=2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为 ．
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水 S杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：主要试剂和产品的物理常数
| 名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点（℃） | 水 |
| 水杨酸 | 138 | 158（熔点） | 微溶 |
| 醋酸酐 | 102 | 139.4（沸点） | 反应 |
| 乙酰水杨酸 | 180 | 135（熔点） | 微溶 |
（1）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方式是
②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是
（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是
（3）改进的提纯方法中加热回流的装置如图2所示，
①使用温度计的目的是
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因
（4）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是
（5）该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm3），最终称得产品m=2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为
考点：制备实验方案的设计
专题：实验题
分析：（1）①控制温度在85℃～90℃，温度低于100℃，应采取水浴加热；
②用少量冰水洗涤方法是：关闭水龙头，向布氏漏斗中加入冰水至浸没沉淀物，使冰水缓慢通过沉淀物；
（2）乙酰水杨酸为微溶于水的物质，加入盐之后可以转化为易溶于水的盐，易与不溶性杂质分离；
（3）①由于加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内，故使用温度计，冷凝水流向为“下进上出”；
②水杨酸易溶于乙酸乙酯而达到分离的目的；
（4）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，据此设计检验检验产品中是否混有水杨酸；
（5）计算理论生成乙酰水杨酸的质量，可计算出产率．
②用少量冰水洗涤方法是：关闭水龙头，向布氏漏斗中加入冰水至浸没沉淀物，使冰水缓慢通过沉淀物；
（2）乙酰水杨酸为微溶于水的物质，加入盐之后可以转化为易溶于水的盐，易与不溶性杂质分离；
（3）①由于加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内，故使用温度计，冷凝水流向为“下进上出”；
②水杨酸易溶于乙酸乙酯而达到分离的目的；
（4）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，据此设计检验检验产品中是否混有水杨酸；
（5）计算理论生成乙酰水杨酸的质量，可计算出产率．
解答：
解：（1）①控制温度在85℃～90℃，小于100℃，应使用水浴加热，故答案为：水浴加热；
②用少量冰水洗涤方法是：关闭水龙头，向布氏漏斗中加入冰水至浸没沉淀物，使冰水缓慢通过沉淀物，故答案为：关闭水龙头，向布氏漏斗中加入冰水至浸没沉淀物，使冰水缓慢通过沉淀物；
（2）乙酰水杨酸为微溶于水的物质，加入盐之后可以转化为易溶于水的盐，易与不溶性杂质分离，故答案为：使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，与不溶性杂质分离；
（3）①加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内，可用温度计控制温度，防止乙酰水杨酸受热分解，为充分冷凝，是冷水充满冷凝器，应从下端进，上端出，
故答案为：控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；b；
②水杨酸易溶于乙酸乙酯，而乙酰水杨酸难溶于乙酸乙酯，而使二者充分分离，故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来；
（4）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，具体方案为：向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸，
故答案为：向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸，若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸；
（5）n（水杨酸）=
=0.0145mol，n（醋酸酐）=
=0.053mol，
则理论上生成乙酰水杨酸0.0145mol，产率为
=84.3%，
故答案为：84.3%．
②用少量冰水洗涤方法是：关闭水龙头，向布氏漏斗中加入冰水至浸没沉淀物，使冰水缓慢通过沉淀物，故答案为：关闭水龙头，向布氏漏斗中加入冰水至浸没沉淀物，使冰水缓慢通过沉淀物；
（2）乙酰水杨酸为微溶于水的物质，加入盐之后可以转化为易溶于水的盐，易与不溶性杂质分离，故答案为：使乙酰水杨酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，与不溶性杂质分离；
（3）①加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内，可用温度计控制温度，防止乙酰水杨酸受热分解，为充分冷凝，是冷水充满冷凝器，应从下端进，上端出，
故答案为：控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；b；
②水杨酸易溶于乙酸乙酯，而乙酰水杨酸难溶于乙酸乙酯，而使二者充分分离，故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来；
（4）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，具体方案为：向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸，
故答案为：向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸，若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸；
（5）n（水杨酸）=
| 2.0g |
| 138g/mol |
| 5.0mL×1.08g/mL |
| 102g/mol |
则理论上生成乙酰水杨酸0.0145mol，产率为
| 2.2g |
| 0.0145mol×180g/mol |
故答案为：84.3%．
点评：本题考查有机物合成的方案设计与评价，题目难度较大，本题注意把握实验操作原理，把握题给信息，掌握实验操作方法，学习中注意积累．
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（1）0.5mol NH3（2）1mol Ne （3）9g H2O （4）0.2mol H3PO4．
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| B、（4）（3）（2）（1） |
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| A、25℃时，纯重水pD=7 |
| B、25℃时，0.1mol/L NaCl的重水溶液pD=pOD=6 |
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