题目内容
实验室可用如图所示的装置进行CO和CO2混合气体的分离和干燥。已知a为止水夹,b为分液漏斗丙的活塞,可供选用的试剂有NaHCO3溶液、NaOH溶液、NaHS溶液、浓硫酸、无水氯化钙、稀硫酸。试填空回答:![]()
(1)广口瓶甲中应放的试剂为 ,广口瓶乙中应放的试剂为 ,分液漏斗丙中应放的试剂为 。
(2)第一步应先分离出 ,分离时应先关闭 。打开 ,发生反应的离子方程式为 。
(3)第二步分离出 时,先关闭 ,打开 ,发生反应的离子方程式为 。
(1)NaOH溶液 浓硫酸 稀硫酸
(2)CO b a CO2+2OH-=CO32-+H2O
(3)CO2 a b CO32-+2H+=H2O+CO2↑
解析
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2,酸性条件下为Mn2+)![]()
已知:苯甲酸相对分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。![]()
实验流程:
①往装置A中加入2.7mL(2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体,控制反应温度约在100℃,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热。
②将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,冷却后加入浓盐酸,经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定:称取1.220g白色样品,配成100mL,甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示列举:
| | 第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 |
| 体积(mL) | 24.00 | 24.10 | 22.40 | 23.90 |
(1)装置A的名称 。若不用温度计,本实验控制反应温度的措施为 。
(2)白色粗产品中除了KCl外,其他可能的无机杂质为 。
(3)操作I的名称 。
(4)步骤③中用到的定量仪器有 ,100mL容量瓶,50mL酸式、碱式滴定管。
(5)样品中苯甲酸纯度为 。
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
乳酸乙酯(2-羟基丙酸乙酯)常用于调制果香型、乳香型食用和酒用香精。为了在实验室制取乳酸乙酯,某研究性学习小组同学首先查阅资料,获得下列信息:
①部分物质的沸点:
| 物 质 | 水 | 乙醇 | 乳酸 | 苯 | 乳酸乙酯 |
| 沸点/℃ | 100 | 78.4 | 122 | 80.10 | 154 |
②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇;水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时,能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发。
该研究性学习小组同学拟采用如图所示(未画全)的主要装置制取乳酸乙酯,其主要实验步骤如下:
第一步:在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石……;装上油水分离器和冷凝管,缓慢加热回流至反应完全。
第二步:将三颈烧瓶中液体倒入盛有过量某试剂的烧杯中,搅拌并分出有机相后,再用水洗。
第三步:将无水CaCl2加入到水洗后的产品中,过滤、蒸馏。
(1)第一步操作中,还缺少的试剂是 ;加入苯的目的是 ;实验过程中,酯化反应进行完全的标志是 。
(2)第二步中证明“水洗”已经完成的实验方案是 。
(3)第三步可以得到较纯净的乳酸乙酯,为获得更纯净的乳酸乙酯,可采用 法。
(4)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯,乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有 个峰。
某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物,设计了如图所示装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。![]()
请根据实验步骤,回答下列问题:
(1)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水,进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”);竖直冷凝管的主要作用是________。
(2)理论上,上述反应的副产物可能有:丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物,已知B、C装置中为常见物质的水溶液。
B装置检验的物质是_________,写出C装置中主要的化学方程式:_______________。
(3)为了进一步分离提纯1-溴丁烷,该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示:
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
| 1-丁醇 | -89.5 | 117.3 |
| 1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 |
| 丁醚 | -95.3 | 142.4 |
| 1-丁烯 | -185.3 | -6.5 |
请你补充下列实验步骤,直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管;
②插上带橡皮塞的温度计;
③关闭_______,打开_______;
④接通冷凝管的冷凝水,使冷水从______处流入;
⑤迅速升高温度至_______℃,收集所得馏分。
(4)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是_____。(保留2位有效数字)
过氧化尿素是一种新型漂白、消毒剂,漂白、消毒效果优于H2O2和过氧乙酸,某工业用过氧化尿素的部分参数列于下表。
| 分子式 | 外观 | 热分解温度 | 熔点 | 水溶性(20℃) |
| CO(NH2)2·H2O2 | 白色晶体 | 45℃ | 75—85℃ | 500g·L—1 |
合成过氧化尿素的流程及反应器的示意图如下:
请回答下列问题:
(1)写出合成过氧化尿素的化学方程式: 。
(2)反应器里冷凝管中冷水从 (填“上”或“下”)口流入;反应器的加热方式是 。
①直接加热;②水浴加热;③蒸气浴加热;④冰浴
(3)搅拌器选用的材料是玻璃而不是铁质或铝质材料的原因是 ,
(4)从母液中分离出H2O2和尿素,采用的是减压蒸发、冷却结晶的方法,其原因是 。
(5)活性氧含量的高低直接决定产品的质量,合格产品中活性氧的含量≥16%(相当于其中含H2O234%)。为了确定所得产品合格与否,质检员称取干燥样品2.000g,溶解于水,在250mL容量瓶中定容,准确量取其中25.00mL溶液于锥形瓶中,加入1mL 6mol/LH2SO4,然后用0.1000mol/L KMnO4标准溶液滴定样品中的H2O2(KMnO4溶液不与尿素反应),至滴入最后一滴时,溶液显浅红色且半分钟内不褪色,三次滴定平均消耗KMnO4溶液6.000mL:
完成并配平下列化学方程式:
MnO4—+ H2O2+ H+= Mn2++ H2O+
②KMnO4溶液应盛放在 滴定管中,若滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后消失,会使测得的活性氧含量 (填“偏高”、“偏低”或“不变”);
③根据滴定结果确定产品质量 (填“合格”或“不合格”),活性氧的质量分数为 。
海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验:![]()
(1)步骤①的实验操作名称是_________;
(2)现有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品。完成该实验尚缺少的玻璃仪器是_________;
(3)步骤③中能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是_________;
| A.CCl4与水不互溶 |
| B.CCl4可与I2发生取代反应 |
| C.CCl4的密度比水大 |
| D.CCl4不易燃烧,可作灭火剂 |
(4)步骤③中还可选择_________作萃取剂;
(5)步骤②中反应的离子方程式是__________________________________;
(6)请设计一种简单的实验方法,检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘:_________。