题目内容
海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
（1）步骤①的实验操作名称是_________；
（2）现有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品。完成该实验尚缺少的玻璃仪器是_________；
（3）步骤③中能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是_________；
| A．CCl4与水不互溶 |
| B．CCl4可与I2发生取代反应 |
| C．CCl4的密度比水大 |
| D．CCl4不易燃烧，可作灭火剂 |
（4）步骤③中还可选择_________作萃取剂；
（5）步骤②中反应的离子方程式是__________________________________；
（6）请设计一种简单的实验方法，检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘：_________。
（1）过滤 （2）漏斗、分液漏斗
（3）A、E （4）苯 （5）Cl2+2I-=2Cl-+I2
（6）取少量待测液注入试管中，滴加淀粉溶液，若溶液变蓝色，说明水溶液中存在I2，否则水溶液中无I2
解析
(14分)某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；冷凝回流的主要目的是________。
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。
B、C中应盛放的试剂分别是_________和 ，写出C装置中主要的化学方程式：___________。
（3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
| 1-丁醇 | -89．5 | 117．3 |
| 1-溴丁烷 | -112．4 | 101．6 |
| 丁醚 | -95．3 | 142．4 |
| 1-丁烯 | -185．3 | -6．5 |
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②____；③_____；④_______；⑤_______，收集所得馏分。
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7．4 g、13．0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9．6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）
由正丁醇(用n?C4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点：101.6 ℃)的反应如下：n?C4H9OH＋NaBr＋H2SO4―→n?C4H9Br＋NaHSO4＋H2O
副反应：n?C4H9OH
CH3CH2CHCH2↑＋H2O
2n?C4H9OH(n?C4H9)2O＋H2O
3H2SO4(浓)＋2NaBr(固)=2NaHSO4＋Br2↑＋SO2↑＋2H2O
已知反应物及其用量：固体NaBr 0.24 mol，n?C4H9OH 0.20 mol，浓H2SO4 29 mL，H2O 20 mL。
制备过程经历如下五个步骤，试回答下列问题：
(1)投料：在圆底烧瓶中加入20 mL水，再慢慢加入29 mL浓硫酸，混合均匀并冷却至室温后，再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。
| A．减少HBr的挥发 |
| B．防止正丁醇的挥发 |
| C．防止溴化钠被氧化 |
| D．防止温度过高导致炭化结焦 |
_____________________________________________________。
(2)加热回流：反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。
(3)分离粗产物：反应结束待反应液冷却后，用直形冷凝管换下球形冷凝管，将其变为蒸馏装置进行蒸馏，得到的粗产物中除主产品外，还含下列选项中的________。
①C4H9OH ②SO2 ③(C4H9)2O ④Br2 ⑤NaHSO4 ⑥H2O ⑦H2SO4
(4)洗涤粗产物：将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤后，分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层，可以用_______________方法来判断。对有机层，进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。
(5)收集产物：将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集99～103 ℃的馏分。要证明最终产物是n?C4H9Br，方法是_____________________________
___________________________________________。
实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下：
步骤1：将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。
步骤2：向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H2SO4溶液，水浴加热，使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。
步骤3：向滤液中加入一定量（NH4）2SO4固体。
硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度（g/100 g H2O）
| 温度物理溶解度 | 0 ℃ | 10 ℃ | 20 ℃ | 30 ℃ | 40 ℃ | 50 ℃ | 60 ℃ |
| FeSO4·7H2O | 15.6 | 20.5 | 26.5 | 32.9 | 40.2 | 48.6 | － |
| （NH4）2SO4 | 70.6 | 73.0 | 75.4 | 78.0 | 81.0 | － | 88.0 |
| （NH4）2SO4·FeSO4·6H2O | 12.5 | 17.2 | 21.0 | 28.1 | 33.0 | 40.0 | 44.6 |
（1）步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。
（2）在0～60 ℃内，从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。
（3）为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体，操作是___________________________。
（4）测定硫酸亚铁铵晶体中Fe2＋含量的步骤如下：
步骤1：准确称取a g（约为0.5 g）硫酸亚铁铵晶体样品，并配制成100 mL溶液。
步骤2：准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。
步骤3：立即用浓度约为0.1 mol·L－1 KMnO4溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色，即为滴定终点。
步骤4：将实验步骤1～3重复2次。
①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________；
②为获得样品中Fe2＋的含量，还需补充的实验是_________________________________。
硫酸铜受热分解生成氧化铜和气体，加热温度不同，气体成分也不同。气体成分可能含SO2、SO3和O2中的一种、两种或三种。某化学课外活动小组通过设计探究性实验，测定反应产生的SO2、SO3和O2的物质的量，并计算确定各物质的化学计量数，从而确定CuSO4分解的化学方程式。实验用到的仪器如下图所示：
[提出猜想]
Ⅰ.所得气体的成分可能只含SO3一种；
Ⅱ.所得气体的成分可能含有________两种；
Ⅲ.所得气体的成分可能含有________三种。
[实验探究]
实验操作过程略。已知实验结束时，硫酸铜完全分解。
(1)请你组装探究实验的装置，按从左至右的方向，各仪器接口的连接顺序为①→⑨→⑩→⑥→⑤→________→________→________→________→②(填接口序号)。
(2)若实验结束时B中量筒没有收集到水，则证明猜想________正确。
(3)有两个实验小组进行该实验，由于加热时的温度不同，实验结束后测得相关数据也不同，数据如下：
| 实验小组 | 称取CuSO4的质量/g | 装置C增加的质量/g | 量筒中水的体积折算成标准状况下气体的体积/mL |
| 一 | 6.4 | 2.56 | 448 |
| 二 | 6.4 | 2.56 | 224 |
请通过计算，推断出第一小组和第二小组的实验条件下CuSO4分解的化学方程式。
第一小组：______________________________________________；
第二小组：_______________________________________________。
