题目内容
2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体,以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下:
【实验装置】
装置Ⅰ 装置Ⅱ
【实验步骤】
步骤1:将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中,加入100 mL乙醚(ρ=0.71g·cm-3),在冷却条件下缓缓滴入溴苯,微热并加入一小块碘引发反应①。
步骤2:滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物,发生反应②;滴加入20%的NH4Cl水溶液,发生反应③。
步骤3:分出油层,用水洗涤至中性,用无水CaCl2干燥。
步骤4:用装置Ⅱ先蒸出乙醚,再蒸馏出产品。
⑴步骤1中加入碘的作用是 。
⑵装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是 ,反应②需将三颈烧瓶置于冰水中,且逐滴加入丁酮和乙醚,其目的是 。
⑶步骤三中分离出油层的具体实验操作是 。
⑷装置Ⅱ采用的是减压蒸馏,实验时需将吸滤瓶需连接 ;采用这种蒸馏方式的原因是 。
⑴做催化剂
⑵恒压漏斗 该反应放热,防止反应过于剧烈
⑶将混合液置于分液漏斗中,先放出下层液体于烧杯中,再将上层液体从上口倒入另一烧杯中
⑷抽气泵 降低2-苯基-2-丁醇的沸点,防止温度过高发生分解
解析试题分析:(1)加入一小块碘“引发”反应,碘为催化剂;(2)置于冰水中温度低,逐滴加入控制反应速率,故防止反应速率过快;(3)分液分离油层,将混合液置于分液漏斗中,先放出下层液体于烧杯中,再将上层液体从上口倒入另一烧杯中;(4)减压蒸馏能降低沸腾时温度,防止温度过高引起物质分解等问题。
考点:考查实验化学有关问题。
已知某酸性土壤浸取液中除Fe3+外,还含有一定量Mg2+和Al3+。请设计合理实验检验该浸取液中的Mg2+、Al3+。
限选实验用品与试剂:烧杯、试管、玻璃棒、滴管、玻璃片、pH试纸;浸取液、20% KSCN、0.1 mol·L-1NaOH、6 mol·L-1NaOH、0.1 mol·L-1HCl、蒸馏水。
必要时可参考:
沉淀物 | 开始沉淀时的pH | 沉淀完全时的pH |
Mg(OH)2 | 9.6 | 11.1 |
Fe(OH)3 | 2.7 | 3.7 |
根据你设计的实验方案,叙述实验操作、预期现象和结论。(测定溶液pH的具体操作可不写)
实验操作 | 预期现象和结论 |
步骤1: | |
步骤2: | |
步骤3: | |
…… | |
实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下:
步骤1:将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。
步骤2:向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H2SO4溶液,水浴加热,使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。
步骤3:向滤液中加入一定量(NH4)2SO4固体。
硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度(g/100 g H2O)
温度物理溶解度 | 0 ℃ | 10 ℃ | 20 ℃ | 30 ℃ | 40 ℃ | 50 ℃ | 60 ℃ |
FeSO4·7H2O | 15.6 | 20.5 | 26.5 | 32.9 | 40.2 | 48.6 | - |
(NH4)2SO4 | 70.6 | 73.0 | 75.4 | 78.0 | 81.0 | - | 88.0 |
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O | 12.5 | 17.2 | 21.0 | 28.1 | 33.0 | 40.0 | 44.6 |
(1)步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。
(2)在0~60 ℃内,从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。
(3)为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体,操作是___________________________。
(4)测定硫酸亚铁铵晶体中Fe2+含量的步骤如下:
步骤1:准确称取a g(约为0.5 g)硫酸亚铁铵晶体样品,并配制成100 mL溶液。
步骤2:准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。
步骤3:立即用浓度约为0.1 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色,即为滴定终点。
步骤4:将实验步骤1~3重复2次。
①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________;
②为获得样品中Fe2+的含量,还需补充的实验是_________________________________。