题目内容

2-苯基-2-丁醇是重要的有机合成中间体,以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下:

【实验装置】
      
装置Ⅰ                          装置Ⅱ
【实验步骤】
步骤1:将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中,加入100 mL乙醚(ρ=0.71g·cm-3),在冷却条件下缓缓滴入溴苯,微热并加入一小块碘引发反应①。
步骤2:滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物,发生反应②;滴加入20%的NH4Cl水溶液,发生反应③。
步骤3:分出油层,用水洗涤至中性,用无水CaCl2干燥。
步骤4:用装置Ⅱ先蒸出乙醚,再蒸馏出产品。
⑴步骤1中加入碘的作用是     
⑵装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是     ,反应②需将三颈烧瓶置于冰水中,且逐滴加入丁酮和乙醚,其目的是     
⑶步骤三中分离出油层的具体实验操作是     
⑷装置Ⅱ采用的是减压蒸馏,实验时需将吸滤瓶需连接     ;采用这种蒸馏方式的原因是     


⑴做催化剂
⑵恒压漏斗      该反应放热,防止反应过于剧烈
⑶将混合液置于分液漏斗中,先放出下层液体于烧杯中,再将上层液体从上口倒入另一烧杯中
⑷抽气泵   降低2-苯基-2-丁醇的沸点,防止温度过高发生分解

解析试题分析:(1)加入一小块碘“引发”反应,碘为催化剂;(2)置于冰水中温度低,逐滴加入控制反应速率,故防止反应速率过快;(3)分液分离油层,将混合液置于分液漏斗中,先放出下层液体于烧杯中,再将上层液体从上口倒入另一烧杯中;(4)减压蒸馏能降低沸腾时温度,防止温度过高引起物质分解等问题。
考点:考查实验化学有关问题。

练习册系列答案
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一定浓度NaHCO3溶液与CuSO4溶液反应后生成了蓝绿色颗粒状沉淀。就沉淀成分提出了如下三种假设:
假设一:沉淀是CuCO3;假设二:沉淀是Cu(OH)2
假设三:沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物。
(1)写出假设二,沉淀是Cu(OH)2生成的理由                                (用离子方程式表示);
(2)为了探究沉淀的成分,取出了一部分沉淀,滴加稀盐酸,有气体放出。凭此现象,判断沉淀中含有                                         
(3)为了进一步探究沉淀的成分,进而确定假设中何种假设成立,设计实验,装置图如下:

①研究沉淀物组成前,须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作依次为          、洗涤、干燥;
②装置E中药品的名称是       作用为                            
③实验过程中有以下操作步骤:a.打开K1、K3,关闭K2、K4,通入过量空气。此步骤的作用是                                              
b.关闭K1、K3,打开K2、K4,充分反应,c.再通入过量空气时,活塞处于打开的是         ,关闭的是                                       
④若沉淀样品的质量为m g,装置D的质量增加了n g;若沉淀样品为纯净物,m、 n之间的关系为                                               
若假设三成立,则Cu(OH)2的质量分数为         ;若不进行步骤c,则会使测得结果       (填“偏高”“无影响”“偏低”)。

某研究性学习小组的同学通过课外学习了解到:某品牌牙膏中含有摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、黏合剂、香料、甜味剂等成分,其中的摩擦剂除了含CaCO3外,可能还含有Al(OH)3、SiO2中的一种或两种。为探究该品牌牙膏中摩擦剂的成分,该小组的同学进行了如下实验(牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生):

请回答下列问题:
(1)操作Ⅰ中涉及的玻璃仪器有烧杯、________、________。
(2)写出下列操作过程涉及的离子方程式:
操作Ⅲ:______________________________,
操作Ⅳ:______________________________。
(3)该摩擦剂中除CaCO3外,肯定含有__________________。
(4)为进一步探究摩擦剂中碳酸钙的含量,该小组同学利用如图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验。

请回答下列问题:
①实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可充分混合装置乙和丙中的反应物外,还有________的作用;
②丙中主要反应的化学方程式是________________;
③实验中准确称取4.00 g样品三份,进行三次测定,测得BaCO3的平均质量为1.97 g,计算样品中碳酸钙的质量分数(要求有计算过程):__________________________;
④有同学认为只要测定装置丙在吸收CO2前后的质量差,不必测定装置丙中生成的BaCO3质量,一样可以确定碳酸钙的质量分数。你认为该方案是否可行?________,简述理由:________。

实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下:
步骤1:将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。
步骤2:向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H2SO4溶液,水浴加热,使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。
步骤3:向滤液中加入一定量(NH42SO4固体。
硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度(g/100 g H2O)

温度物理溶解度
0 ℃
10 ℃
20 ℃
30 ℃
40 ℃
50 ℃
60 ℃
FeSO4·7H2O
15.6
20.5
26.5
32.9
40.2
48.6

(NH42SO4
70.6
73.0
75.4
78.0
81.0

88.0
(NH42SO4·FeSO4·6H2O
12.5
17.2
21.0
28.1
33.0
40.0
44.6
 
(1)步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。
(2)在0~60 ℃内,从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。
(3)为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体,操作是___________________________。
(4)测定硫酸亚铁铵晶体中Fe2含量的步骤如下:
步骤1:准确称取a g(约为0.5 g)硫酸亚铁铵晶体样品,并配制成100 mL溶液。
步骤2:准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。
步骤3:立即用浓度约为0.1 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色,即为滴定终点。
步骤4:将实验步骤1~3重复2次。
①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________;
②为获得样品中Fe2的含量,还需补充的实验是_________________________________。

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