Question

实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定时，1 mol(CH₂)₆N₄H^＋与1 mol H^＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤 Ⅰ　称取样品1.500 g。

步骤 Ⅱ　将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤 Ⅲ　移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤 Ⅲ 填空：①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________(填序号)。

A．滴定管内液面的变化

B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由________色变成________色，且半分钟内不褪色。

(2)滴定结果如下表所示：

滴定 次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L^－1则该样品中氮的质量分数为________。

 

Answer 1

【答案】

(1)①偏高　②无影响　③B　④无　粉红(或浅红)(2)18.85%

【解析】

试题分析：(1)①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗，否则相当于NaOH溶液被稀释，滴定消耗的体积会偏高，测得样品中氮的质量分数也将偏高。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H^＋的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，也就是无影响。

③注意观察锥形瓶内溶液颜色变化，确定滴定终点。

④待测液为酸性，酚酞应为无色，当溶液转为碱性时，溶液颜色变为粉红(或浅红)。

(2)标准溶液的体积应取三次实验的平均值，带入公式即可得到答案。

考点：考查中和滴定实验的操作、误差分析、终点判断以及有关计算

点评：该题是高考中的常见题型和考点，属于中等难度的试题。试题综合性强，侧重对学生能力的培养和解题方法的训练，有利于培养学生规范的实验设计和操作动手。试题的难点是误差分析，该类试题需要明确的是误差分析的总依据为：由C测==C标V标/V测 由于C标、V待均为定植，所以C测的大小取决于V标的大小，即V标：偏大或偏小，则C测偏大或偏小。