题目内容
实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+[滴定时，1mol（CH2）6N4H+与1mol H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ称取样品1.5g．
步骤Ⅱ将样品溶解在250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤Ⅲ移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）上述操作步骤Ⅱ是否正确
（2）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，溶液最终变成
（3）滴定结果如下表所示：
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0mol/L，则该样品中氮的质量分数为
步骤Ⅰ称取样品1.5g．
步骤Ⅱ将样品溶解在250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤Ⅲ移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）上述操作步骤Ⅱ是否正确
否
否
（填“是”或“否”）；若不正确，请改正把样品溶解在小烧杯中，冷却后再转入容量瓶
把样品溶解在小烧杯中，冷却后再转入容量瓶
．（若正确，此空不填）（2）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数
偏高
偏高
（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积
无影响
无影响
（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察
B
B
．A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，溶液最终变成
红色
红色
色．（3）滴定结果如下表所示：
| 滴定 次数 |
待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积 | |
| 滴定前刻度/mL | 滴定后刻度/mL | ||
| 1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
| 2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
| 3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
18.85%
18.85%
．分析：（1）不能在容量瓶中溶解固体；
（2）①滴定管需要要NaOH溶液润洗，否则会导致溶液浓度偏低，体积偏大；
②锥形瓶内是否有水，对实验结果无影响，可从物质的物质的量的角度分析；
③滴定时眼睛应注意注意观察颜色变化，以确定终点；
④根据酚酞的变色范围确定滴定终点时颜色变化；
（3）标准溶液的体积应取三次实验的平均值，计算出溶液中H+的物质的量，根据方程式可知（CH2）6N4H+的物质的量，进而确定样品中氮的质量分数．
（2）①滴定管需要要NaOH溶液润洗，否则会导致溶液浓度偏低，体积偏大；
②锥形瓶内是否有水，对实验结果无影响，可从物质的物质的量的角度分析；
③滴定时眼睛应注意注意观察颜色变化，以确定终点；
④根据酚酞的变色范围确定滴定终点时颜色变化；
（3）标准溶液的体积应取三次实验的平均值，计算出溶液中H+的物质的量，根据方程式可知（CH2）6N4H+的物质的量，进而确定样品中氮的质量分数．
解答：解：（1）操作步骤Ⅱ不正确，不能在容量瓶中溶解固体，所以应该先把样品溶解在小烧杯中，冷却后再转入容量瓶，故答案为：否；把样品溶解在小烧杯中，冷却后再转入容量瓶；
（2）①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗，否则相当于NaOH溶液被稀释，滴定消耗的体积会偏高，测得样品中氮的质量分数也将偏高，
故答案为：偏高；
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H+的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，也就是无影响，
故答案为：无影响；
③定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察颜色变化，确定滴定终点，故答案为：B；
④待测液为酸性，酚酞应为无色，当溶液转为碱性时，溶液颜色变为粉红（或浅红），故答案为：浅红；
（3）标准溶液的体积应取三次实验的平均值，
首先确定滴定时所用的NaOH标准溶液为
mL=20.00mL，
根据题意中性甲醛溶液一定是过量的，而且1.500g 铵盐 经溶解后，取了其中
进行滴定，即0.15g，
滴定结果，溶液中含有H+（含（CH2）6N4H+）共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol，
根据4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+，每生成4molH+（含（CH2）6N4H+），会消耗NH4+4mol，
所以共消耗NH4+0.00202mol，
其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g
所以氮的质量分数为
×100%=18.85%，
故答案为：18.85%．
（2）①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后需要再用NaOH溶液润洗，否则相当于NaOH溶液被稀释，滴定消耗的体积会偏高，测得样品中氮的质量分数也将偏高，
故答案为：偏高；
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H+的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，也就是无影响，
故答案为：无影响；
③定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察颜色变化，确定滴定终点，故答案为：B；
④待测液为酸性，酚酞应为无色，当溶液转为碱性时，溶液颜色变为粉红（或浅红），故答案为：浅红；
（3）标准溶液的体积应取三次实验的平均值，
首先确定滴定时所用的NaOH标准溶液为
| 20.01+19.99+20.00 |
| 3 |
根据题意中性甲醛溶液一定是过量的，而且1.500g 铵盐 经溶解后，取了其中
| 1 |
| 10 |
滴定结果，溶液中含有H+（含（CH2）6N4H+）共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol，
根据4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+，每生成4molH+（含（CH2）6N4H+），会消耗NH4+4mol，
所以共消耗NH4+0.00202mol，
其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g
所以氮的质量分数为
| 0.02828 |
| 0.15 |
故答案为：18.85%．
点评：本题考查物质的含量的测定，侧重于中和滴定的考查，注重于学生实验能力和分析能力和计算能力的综合考查，为考试高频考点，题目难度不大．
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