Question

铁砂的主要成分是微粒状的磁性氧化铁、石灰石等的混合物．某化学兴趣小组从铁砂中分离磁性氧化铁，并进行一系列的实验
（1）从定性角度设计实验方案，利用化学方法探究分离得到的磁性氧化铁中铁元素的价态，并填写在下表中横线空白处．

实验方案	实验现象与结论
取少量样品，用稀硫酸溶解后，分成两份： 一份①   ，另一份滴加KSCN溶液．	②   现象说明存在； 滴加KSCN溶液变红色，说明存在．

（2）取分离得到的磁性氧化铁与足量的铝粉混合进行铝热反应，取出生成的铁块（假设铁已全部被还原），并进一步测定其中铁的纯度，按以下流程进行试验：
几种氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的PH如下表所示：

	Fe（OH）2	Fe（OH）3	Al（OH）2	Mg（OH）2
开始沉淀的PH	7.5	2.8	4.2	9.6
完全沉淀的PH	9.7	4	5	11

试回答：
①写出该铝热反应的化学方程式：

 

；
②试剂A应选择

 

，反应Ⅲ中控制PH=4的目的是

 

；
A、稀盐酸 B、氧化铁 C、H₂O₂溶液 D、氨水 E、KMnO₄溶液
③操作Ⅰ的名称是

 

．操作Ⅱ中固体M应放在

 

仪器中加热．
④若称取的铁块的质量为5.0g，最终红色粉末质量为6.5g，则该铁块的纯度是

 

．
⑤试再设计一种测定该铁块中铁的纯度的实验方法，并简要叙述．

 

．

Answer 1

考点：物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用,探究物质的组成或测量物质的含量,铁及其化合物的性质实验

专题：实验设计题

分析：（1）磁性氧化铁为Fe₃O₄，可硫酸反应生成硫酸铁和硫酸亚铁，可用KMnO₄溶液检验Fe²⁺，用KSCN检验Fe³⁺；
（2）①铝和四氧化三铁反应生成铁和氧化铝；
②根据题意可知，本实验要定量检测所得“铁块”的成分，故要通过实验流程，将铁元素完全沉淀；而根据表格可知，要使铁元素完全沉淀而铝和镁不沉淀，需将Fe²⁺转化为Fe³⁺，然后沉淀；
③根据操作Ⅰ需要分离出难溶物、操作Ⅱ由氢氧化铁得到氧化铁判断操作方法；
④最终红色粉末质量为6.5g，为氧化铁，可计算铁的质量，进而计算质量分数；
⑤可生成硫酸亚铁，用高锰酸钾滴定测量．

解答： 解：（1）①磁性氧化铁为Fe₃O₄，可硫酸反应生成硫酸铁和硫酸亚铁，可用KMnO₄溶液检验Fe²⁺，②如酸性 KMnO₄溶液褪色，可说明含有Fe²⁺，用KSCN检验Fe³⁺，
故答案为：滴加酸性 KMnO₄溶液；酸性 KMnO₄溶液褪色；
（2）①铝和四氧化三铁反应生成铁和氧化铝，方程式为8Al+3Fe₃O₄

高温  .

4Al₂O₃+9Fe，故答案为：8Al+3Fe₃O₄

高温  .

4Al₂O₃+9Fe；
②根据表格 可知，要使铁元素完全沉淀而铝离子和镁离子不沉淀，需将Fe²⁺转化为Fe³⁺，故需要加入H₂O₂；然后调节4≤pH＜4.2即可将Fe³⁺沉淀而Al³⁺、Mg²⁺不沉淀，
故答案为：C；使 Fe³⁺离子完全沉淀，而 Al³⁺离子不沉淀，从而达到分离目的；
③操作Ⅰ的目的是将生成的氢氧化铁从混合液中分离，操作方法为过滤、洗涤；操作Ⅱ为将氢氧化铁转化成氧化铁，操作方法为灼烧，应在坩埚中进行，
故答案为：过滤、洗涤沉淀；坩埚；
④最终红色粉末质量为6.5g，为氧化铁，n（Fe₂O₃）=

6.5g

160g/mol

=0.0406mol，m（Fe）=4.55g，ω（Fe）=

4.55g

5g

×100%=91%，故答案为：91%；
⑤本实验的方法是将铁最终转化为氧化铁，根据氧化铁的质量测量含量，也可将铁转化为亚铁离子，然后用酸性高锰酸钾滴定测量，方法是取一定质量铁块完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用一定浓度的酸性 KMnO₄溶液滴定，
故答案为：取一定质量铁块完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用一定浓度的酸性 KMnO₄溶液滴定．

点评：本题考查物质的性质探究以及物质的含量测定，为高考常见题型，侧重于学生的分析、计算和实验能力的考查，注意把握实验的原理，难度中等．