Question

1．实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：，存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯．有关数据列如下表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g•cm-3	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	难溶于水
间二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
浓硝酸		83	1.4	易溶于水
浓硫酸		338	1.84	易溶于水

取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中．把18mL（15.84g）苯加入A中．向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀．在50～60℃下发生反应，直至反应结束．将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液和水洗涤．分出的产物加入无水CaCl₂颗粒，静置片刻，弃去CaCl₂，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g．
（1）装置C的作用是冷凝回流．
（2）为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是水浴加热．
（3）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是洗去残留的NaOH及生成的盐．
（4）本实验所得到的硝基苯产率是72%．

Answer 1

分析 （1）装置C为球形冷凝管，起冷凝回流作用；
（2）反应在50℃～60℃下进行，利用水浴加热控制；
（3）用氢氧化钠洗去溶解少量酸，水洗除去未反应的NaOH及生成的盐；
（4）根据苯的质量计算硝基苯的理论产量，产量=（实际产量÷理论产量）×100%．

解答 解：（1）装置C为球形冷凝管，苯与浓硝酸都以挥发，C起冷凝回流作用，提高原料利用率，
故答案为：冷凝回流；
（2）反应在50℃～60℃下进行，低于水的沸点，可以利用水浴加热控制，
故答案为：水浴加热；
（3）先用水洗除去浓硫酸、硝酸，再用氢氧化钠除去溶解的少量酸，最后水洗除去未反应的NaOH及生成的盐，
故答案为：洗去残留的NaOH及生成的盐；
（4）苯完全反应生成硝基苯的理论产量为15.84g×$\frac{123}{78}$，故硝基苯的产率为[18g÷（15.84g×$\frac{123}{78}$）]×100%=72%，
故答案为：72%．

点评 本题考查有机物制备实验，涉及对装置及操作的分析评价、物质的分离提纯、产率计算等，难度中等，注意基本操作的使用及常见仪器作用．