Question

2．“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂．其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”，通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：

已知：

三氯甲基苯基甲醇	无色液体．不溶于水，溶于乙醇．
醋酸酐	无色液体．溶于水形成乙酸，溶于乙醇．
结晶玫瑰	白色至微黄色晶体．不溶于水，溶于乙醇．熔点：88℃
醋酸	无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇．

操作步骤和装置（图1）如下：
$\stackrel{加料}{→}$$→_{温度在110℃}^{加热3小时，控制}$$→_{入冰水中}^{反应液倒}$$\stackrel{抽滤}{→}$粗产品$\stackrel{重结晶}{→}$产品

请根据以上信息，回答下列问题：
（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并搅拌（或开启磁力搅拌器）．待混合均匀后，最适宜的加热方式为油浴加热（填“水浴加热”，“油浴加热”，“砂浴加热”）．
（2）用图II抽滤装置操作时，布氏漏斗的漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接．橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的$\frac{2}{3}$；向漏斗中加入溶液，溶液量不应超过漏斗容量的$\frac{2}{3}$；当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口 倒出溶液．
（3）重结晶提纯时，应将粗产品溶解在无水乙醇中（填“水”，“无水乙醇”，“粗产品滤液”）．已知70℃时100g 溶剂中溶解a g结晶玫瑰，重结晶操作过程为：按粗产品、溶剂的质量比为1：$\frac{100}{a}$混合，用水浴加热回流溶剂使粗产品充分溶解，然后待晶体完全溶解后停止加热（若溶液沸腾时还未全部溶解，可再加少量溶剂）冷却结晶，抽滤，此重结晶过程中不需要用到的仪器是c．
A．冷凝管  B．烧杯      C．蒸发皿     D．锥形瓶

（4）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如图2信息：由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为加入晶种，缓慢降温．
（5）在物质制备实验中，产品经抽滤、洗涤后，尚需干燥，请列举一种常见的实验室干燥方法．空气中风干、空气中晾干、高温烘干、用滤纸吸干．

Answer 1

分析 （1）浓硫酸加入需要搅拌，可以开启磁力搅拌器；反应在110°C进行，需要的加热控制可以用油浴加热最适宜；
（2）依据实验基本操作分析，抽滤装置的特征和操作步骤分析判断回答；
（3）乙酸三氯甲基苯甲酯不溶于水，可以溶解于乙醇中；已知70℃时100g 溶剂中溶解a g结晶玫瑰，依据溶解度取用；待晶体完全溶解后加热冷却结晶，通过抽滤的方法得到晶体，依据装置图和步骤可知不需要的仪器是蒸发皿；
（4）依据图象分析可知亚稳过饱和区是从高温浓溶液中获得较大晶体的方法；
（5）实验室干燥的方法有空气中风干、空气中晾干、高温烘干、用滤纸吸干等．

解答 解：（1）浓硫酸加入溶解放热需要搅拌防止局部受热沸腾，反应在110°C进行，需要的加热控制可以用油浴加热最适宜，
故答案为：搅拌（或开启磁力搅拌器）；    油浴加热；
（2）布氏漏斗的漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接．橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的 $\frac{2}{3}$，向漏斗中加入溶液，溶液量不应超过漏斗容量的 $\frac{2}{3}$；当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液；故答案为：$\frac{2}{3}$；$\frac{2}{3}$； 吸滤瓶上口；
（3）乙酸三氯甲基苯甲酯不溶于水，可以溶解于乙醇中，可以用无水乙醇溶解产品；已知70℃时100g 溶剂中溶解a g结晶玫瑰，重结晶操作过程为：按粗产品、溶剂的质量比为1：$\frac{100}{a}$混合，用水浴加热回流溶剂使粗产品充分溶解，然后待晶体完全溶解后停止加热，若溶液沸腾时还未全部溶解，可再加少量溶剂，冷却结晶，抽滤；此重结晶过程中需要溶解、冷凝、需要的仪器为冷凝管接受六分的锥形瓶，溶解物质用到的烧杯，不需要用到的仪器是蒸发皿；故答案为：无水乙醇；$\frac{100}{a}$；待晶体完全溶解后停止加热，冷却结晶，抽滤，C；
（4）由图3信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为亚稳过饱和区是从高温浓溶液中获得较大晶体的方法，加入晶种，缓慢降温析出晶体；故答案为：加入晶种，缓慢降温；
（5）在物质制备实验中，产品经抽滤、洗涤后，尚需干燥，实验室中通常用空气中风干、空气中晾干、高温烘干、用滤纸吸干等措施进行干燥，
故答案为：空气中风干、空气中晾干、高温烘干、用滤纸吸干．

点评 本题考查了物质制备的实验方法和注意问题，物质现在的分析应用，实验过程的分析判断是解题关键，题目难度中等．