题目内容
下列实验操作中错误的是（ ）
| A、碘水中萃取碘时，往分液漏斗中先后加入碘水和酒精，充分振荡静置后分液 |
| B、蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处 |
| C、分液操作时，应先从分液漏斗的下口放出下层液体，再从上口倒出上层液体 |
| D、蒸发时，当蒸发皿中的水只残留少许时，停止加热，利用余热将剩余水分蒸干 |
考点：化学实验方案的评价
专题：实验评价题
分析：A．酒精与水互溶，不能作萃取剂；
B．蒸馏测定馏分的温度；
C．分液时，避免上下层液体混合；
D．蒸发时，不能蒸干．
B．蒸馏测定馏分的温度；
C．分液时，避免上下层液体混合；
D．蒸发时，不能蒸干．
解答：
解：A．酒精与水互溶，不能作萃取剂，则碘水中萃取碘时，往分液漏斗中先后加入碘水和苯（或四氯化碳），充分振荡静置后分液，故A错误；
B．蒸馏测定馏分的温度，则应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，故B正确；
C．分液时，避免上下层液体混合，则应先从分液漏斗的下口放出下层液体，再从上口倒出上层液体，故C正确；
D．蒸发时，不能蒸干，当蒸发皿中的水只残留少许时，停止加热，利用余热将剩余水分蒸干，故D正确；
故选A．
B．蒸馏测定馏分的温度，则应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，故B正确；
C．分液时，避免上下层液体混合，则应先从分液漏斗的下口放出下层液体，再从上口倒出上层液体，故C正确；
D．蒸发时，不能蒸干，当蒸发皿中的水只残留少许时，停止加热，利用余热将剩余水分蒸干，故D正确；
故选A．
点评：本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，涉及实验基本操作和混合物分离提纯方法，注重实验技能的考查，注意实验操作的评价性分析，题目难度不大．
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