Question

4．用中和滴定法测定烧碱的纯度，若烧碱中不含有与酸反应的杂质，试根据实验回答：
（1）准确称取4.1g烧碱样品，所用主要仪器是托盘天平、药匙、烧杯．
（2）将样品配成250mL待测液，需要的仪器有烧杯、玻璃棒、250ml容量瓶、胶头滴管．
（3）取10.00mL待测液，用碱式滴定管量取．
（4）用0.2010mol•L^-1标准盐酸滴定待测烧碱溶液，滴定时左手旋转酸式滴定管的玻璃活塞，右手不停地摇动锥形瓶，两眼注视锥形瓶中溶液颜色的变化，直到滴定终点．
（5）根据下列数据，计算待测烧碱的纯度：97.56%．

滴定次数	待测液体积 （mL）	标准盐酸体积（mL）
		滴定前读数（mL）	滴定后读数（mL）
第一次	10.00	0.50	20.40
第二次	10.00	4.00	24.10

（6）在滴定操作中，导致实验结果偏低的是②⑤
①酸式滴定管用蒸馏水洗净后没有用标准液润洗
②酚酞指示剂变色时立即停止滴定
③锥形瓶用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗
④滴定前滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失
⑤终点读数时俯视，其他读数方法正确．

Answer 1

分析 （1）根据烧碱具有腐蚀性且容易潮解，选择称量时使用的仪器；
（2）根据操作步骤有称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等操作选择仪器来解答；
（3）根据碱性溶液盛放在碱式滴定管中；
（4）根据滴定过程中左右手及眼睛正确的操作方法解答；
（5）先判断数据的有效性，然后求出平均值，最后根据关系式HCl～NaOH来计算出氢氧化钠的浓度；再根据氢氧化钠溶液的浓度及体积计算出氢氧化钠的物质的量和质量，再计算出样品中氢氧化钠的纯度；
（6）根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析不当操作对V（标准）的影响，以此判断浓度的误差．

解答 解：（1）氢氧化钠容易潮解，具有很强的腐蚀性，称量时应该放在小烧杯中称量，所以称量使用的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯；
故答案为：托盘天平、药匙、烧杯；
（2）操作步骤有称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，将准确称取烧碱样品在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，所以需要的仪器是：烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管；
故答案为：烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管；
（3）待测液是碱性溶液，用碱式滴定管量取；
故答案为：碱式滴定管；
（4）滴定过程中，左手旋转酸式滴定管的玻璃活塞，控制标准液的使用量；右手不停地摇动锥形瓶，使混合液反应充分，两眼注视锥形瓶中溶液颜色的变化，以便及时判断滴定终点，
故答案为：左；酸；右；锥形瓶中溶液颜色的变化；
（5）二次滴定消耗的标准液的体积分别为：19.90mL，20.10mL，两次滴定消耗的标准液的平均体积为20.00mL，
             HCl～NaOH
              1      1
0.20mol/L×20.00mL    C（NaOH）×10.00mL；
解得：C（NaOH）=0.40mol/L，
250ml待测液中含有的氢氧化钠的物质的量为：0.40mol/L×0.25L=0.1mol，氢氧化钠的质量为：40g/mol×0.1mol=4.0g，样品中烧碱的纯度为：ω（NaOH）=$\frac{4.0g}{4.1g}$×100%=97.56%；
故答案为：97.56%；
（6）①碱式滴定管用蒸馏水洗净后没有用标准液润洗，标准液的浓度偏小，造成V（标准）偏大，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知c（待测）偏高，故①错误；
②酚酞指示剂变色时立即停止滴定，造成V（标准）偏小，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知c（待测）偏低，故②正确；
③锥形瓶用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗，消耗标准液的体积不变，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知c（待测）无影响，故③错误；
④滴定前滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失，造成V（标准）偏大，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知c（待测）偏高，故④错误；
⑤终点读数时俯视，其他读数方法正确，造成V（标准）偏小，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知c（待测）偏低，故⑤正确；
故选②⑤．

点评 本题主要考查了酸碱中和滴定的操作、误差分析，化学计算，难度中等，掌握中和滴定的原理、步骤是解题的关键．