题目内容
（12分）实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4＋+6HCHO=3H＋+6H2O+(CH2)6N4H＋ [滴定时，1mol(CH2)6N4H+与 l mol H+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I 称取样品1.500g。
步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。
按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 。
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由 色变成 色。
（2）滴定结果如下表所示：
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol·L－1则该样品中氮的质量分数为
（1）① 偏高② 无影响③锥形瓶内溶液颜色的变化④ 无 粉红（或浅红） （2）18.85 % （每空2分）
解析:
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