题目内容
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一．下面是它的一种实验室合成路线：
+H2O+H2SO4
+NH4HSO4
+Cu（OH）2→（
）2Cu+H2O
制备苯乙酸的装置示意图如图（加热和夹持装置等略）：
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．
回答下列问题：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL 70%硫酸．配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 ．
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 ．反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品．加入冷水的目的是 ，下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 （填标号）
A、分液漏斗 B、漏斗 C、烧杯 D、直形冷凝管 E、玻璃棒
（3）提纯苯乙酸的方法是 ，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是 ．
（4）用CuCl2?2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 ．
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 ．
+H2O+H2SO4 | 100～130℃ |
+NH4HSO4
+Cu（OH）2→（
）2Cu+H2O
制备苯乙酸的装置示意图如图（加热和夹持装置等略）：
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．
回答下列问题：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL 70%硫酸．配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置中，仪器b的作用是
A、分液漏斗 B、漏斗 C、烧杯 D、直形冷凝管 E、玻璃棒
（3）提纯苯乙酸的方法是
（4）用CuCl2?2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是
考点：真题集萃,制备实验方案的设计
专题：实验设计题
分析：（1）配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅；
（2）由图可知，c为冷凝管，使气化的液体冷凝回流，仪器b可加入反应液；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小；由反应+H2O+H2SO4
+NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×
=46.5g；
（4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度．
（2）由图可知，c为冷凝管，使气化的液体冷凝回流，仪器b可加入反应液；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小；由反应
+H2O+H2SO4 | 100～130℃ |
+NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×| 136 |
| 117 |
（4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度．
解答：
解：（1）稀释浓硫酸放出大量的热，配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅，则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸，
故答案为：先加水、再加入浓硫酸；
（2）由图可知，c为球形冷凝管，其作用为回流（或使气化的反应液冷凝），仪器b的作用为滴加苯乙腈；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，
故答案为：滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流（或使气化的反应液冷凝）；便于苯乙酸析出；BCE；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶；由反应+H2O+H2SO4
+NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×
=46.5g，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是
×100%=95%，
故答案为：重结晶；95%；
（4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净，则沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现，
故答案为：取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu（OH）2反应除去苯乙酸，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应，故答案为：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．
故答案为：先加水、再加入浓硫酸；
（2）由图可知，c为球形冷凝管，其作用为回流（或使气化的反应液冷凝），仪器b的作用为滴加苯乙腈；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，
故答案为：滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流（或使气化的反应液冷凝）；便于苯乙酸析出；BCE；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶；由反应
+H2O+H2SO4 | 100～130℃ |
+NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×| 136 |
| 117 |
| 44g |
| 46.5g |
故答案为：重结晶；95%；
（4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净，则沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现，
故答案为：取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu（OH）2反应除去苯乙酸，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应，故答案为：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．
点评：本题为2014年广西高考化学试题，侧重物质制备实验及有机物性质的考查，把握合成反应及实验装置的作用为解答的关键，综合考查学生实验技能和分析解答问题的能力，题目难度中等，注意信息的处理及应用．
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