题目内容
17.| 物质名称 | 相对分子质量 | 密度/(g•cm-3) | 沸点/℃ | 水中溶解性 |
| 异戊醇 | 88 | 0.8123 | 131 | 微溶 |
| 乙酸 | 60 | 1.0492 | 118 | 溶 |
| 乙酸异戊酯 | 130 | 0.8670 | 142 | 难溶 |
实验步骤:
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A(加热和夹持装置略),回流50min.反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,先用少量水、饱和碳酸氢钠溶液洗,再用水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g.
回答下列问题:
(1)若在实验过程中发现忘记加入碎片,则应采取的措施是停止加热,待反应液冷却后加入碎瓷片.
(2)在洗涤操作中第二次用水洗的主要目的是洗掉碳酸氢钠.
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后粗产品应从分液漏斗的上(填“上”或“下”)口分离出.
(4)实验中加入少量无水MgSO4的目的是干燥.
(5)本实验的产率是c(填标号).
a.30% b.40% c.60% d.90%
(6)在进行蒸馏操作时,发现实验的产率偏高,其可能原因是未到140℃就收集馏分(会收集少量未反应的异戊醇).
分析 (1)若在实验过程中发现忘记加入碎片,则可导致液体飞溅,如重新加入,应注意防止实验事故的发生;
(2)第二次水洗,主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠;
(3)乙酸异戊酯的密度比水小,应溶液的上层;
(4)少量无水硫酸镁能够吸收乙酸异戊酯中少量的水分,起到干燥作用;
(5)先计算出乙酸和异戊醇的物质的量,然后判断过量情况,根据不足量计算出理论上生成乙酸异戊酯的物质的量,最后根据实际上制取的乙酸异戊酯计算出产率;
(6)若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇,会收集少量的未反应的异戊醇,导致获得的乙酸异戊酯质量偏大.
解答 解:(1)碎瓷片的多孔结构存在可以防止在加热过程中产生暴沸现象,补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再加入,
故答案为:停止加热,待反应液冷却后加入碎瓷片;
(2)反应后的溶液要经过多次洗涤,在洗涤操作中,第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸;第一步中饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸,也可以降低酯的溶解度,但第一步洗涤后生成的酯中混有碳酸氢钠,所以第二次水洗,主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠,
故答案为:洗掉碳酸氢钠;
(3)乙酸异戊酯的密度比水小,应溶液的上层,则用从上口倒出,故答案为:上;
(4)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分,对其进行干燥,
故答案为:干燥;
(5)乙酸的物质的量为:n=$\frac{6.0g}{60g/mol}$=0.1mol,异戊醇的物质的量为:n=$\frac{4.4g}{88g/mol}$=0.05mol,由于乙酸和异戊醇是按照1:1进行反应,所以乙酸过量,生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算,即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯;实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为:$\frac{3.9g}{130g/mol}$=0.03mol,所以实验中乙酸异戊酯的产率为:$\frac{0.03mol}{0.05mol}$×100%=60%,
故答案为:c;
(6)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇,会收集少量的未反应的异戊醇,因此会导致产率偏高,
故答案为:未到140℃就收集馏分(会收集少量未反应的异戊醇).
点评 本题综合考查物质的制备,为高考常见题型,题目涉及常见仪器的构造与安装、混合物的分离、提纯、物质的制取、药品的选择及使用、物质产率的计算等知识,题目难度较大,试题涉及的题量较大,知识点较多,充分培养了学生的分析、理解能力及灵活应用所学知识的能力.
熔融氧化3MnO2+KClO3+6KOH$\frac{\underline{\;熔融\;}}{\;}$3K2MnO4+KCl+3H2O
加酸歧化3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3
相关物质的溶解度(293K)见下表:
| K2CO3 | KHCO3 | K2SO4 | KMnO4 | |
| 溶解度/g | 111 | 33.7 | 11.1 | 6.34 |
a.表面皿 b.蒸发皿 c.铁坩埚 d.泥三角
(2)加酸时不宜用硫酸的原因是生成K2SO4溶解度小,会降低产品的纯度;不宜用盐酸的原因是盐酸具有还原性,会被氧化,降低产品的量.
(3)采用电解法也可以实现K2MnO4的转化,2K2MnO4+2H2O$\frac{\underline{\;通电\;}}{\;}$2KMnO4+2KOH+H2↑.与原方法相比,电解法的优势为K2MnO4中的锰元素可以完全转化到KMnO4中,提高利用率.
(4)草酸钠滴定法分析高锰酸钾纯度步骤如下:
Ⅰ称取0.80g 左右的高锰酸钾产品,配成50mL溶液.
Ⅱ准确称取0.2014g左右已烘干的Na2C2O4,置于锥形瓶中,加入少量蒸馏水使其溶解,再加入少量硫酸酸化.
Ⅲ将瓶中溶液加热到75~80℃,趁热用Ⅰ中配制的高锰酸钾溶液滴定至终点.记录消耗高锰酸钾溶液的体积,计算得出产品纯度.
①滴定过程中反应的离子方程式为2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O.
②达到滴定终点的标志为锥形瓶中溶液突变为浅红色且半分钟内不褪色.
③加热温度大于90℃,部分草酸发生分解,会导致测得产品纯度偏高.(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
④将一定量高锰酸钾溶液与酸化的草酸钠溶液混合,测得反应液中Mn2+的浓度随反应时间t的变化如右图,其原因可能为生成的Mn2+作催化剂,随着Mn2+浓度增加,反应速率越来越快.
| A. | 6.02×1023是阿伏加德罗常数的近似值 | |
| B. | 阿伏加德常数个微粒的物质的量是1 mol | |
| C. | 1 mol 12C原子的质量为12 g | |
| D. | 硫酸的摩尔质量是98 g |
(1)操作Ⅰ为过滤.操作Ⅱ用到的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗.
(2)操作Ⅱ、操作Ⅲ的主要目的是除去杂质、富集铜元素.
(3)小组成员利用CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合反应,制备环保型木材防腐剂Cu2(OH)2CO3悬浊液.多次实验发现所得蓝色悬浊液颜色略有差异,查阅资料表明,可能由于条件控制不同使其中混有较多Cu(OH)2或Cu4(OH)6SO4.
已知Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3,Cu4(OH)6SO4均难溶于水,可溶于酸;分解温度依次为80℃、200℃、300℃.
设计实验检验悬浊液成分,完成表中内容.
限选试剂:2 mol•L-1 HCl、1 mol•L-1 H2SO4、0.1 mol•L-1 NaOH、0.1 mol•L-1BaCl2、蒸馏水.仪器和用品自选.
| 实验步骤 | 预期现象和结论 |
| 步骤1:取少量悬浊液,过滤,充分洗涤后,取滤渣于试管中,加入过量2mol/L的盐酸溶液,充分振荡,再滴加几滴0.1mol/L氯化钡溶液 | 有白色沉淀生成说明悬浊液中混有Cu4(OH)6SO4. |
| 步骤2:另取少量悬浊液于试管中,将试管放入装有沸水的小烧杯中水浴加热一段时间取出试管观察 | 试管中有黑色固体生成,说明悬浊液中混有Cu(OH)2. |
下表是25℃时某些盐的浓度积常数:
| 化学式 | CaSO4 | Ag2SO4 | PbSO4 |
| Ksp | 4.9×10-5 | 1.2×10-5 | 1.6×10-8 |
A.烧杯 B.量筒 C.容量瓶 D.锥形瓶 E.玻璃棒
(2)步骤I有NO产生,浸出液中含量最多的金属阳离子为 Pb2+,写出Pb参加反应的化学方程式3Pb+8HNO3=3Pb(NO3)2+2NO↑+4H2O,为防止Ag被溶解进入溶液,步骤I操作时应注意控制硝酸的用量并使Pb稍有剩余.
(3)母液可循环利用于步骤I,其溶质主要是HNO3(填一种物质化学式),若母液中残留的 SO42-过多,循环利用时可能出现的问题是浸出时部分Pb2+生成PbSO4随浸出渣排出,降低PbSO4的产率.
(4)粗PbSO4 产品含有的杂质是CaSO4,需用Pb(NO3)2溶液多次洗涤,以得到纯净的PbSO4.
(5)铅蓄电池放电时正极的电极反应式为PbO2+2e-+4H++SO42-=PbSO4+2H2O.如果用铅蓄电池做电源电解饱和食盐水制取Cl2,已知某铅蓄电池中硫酸溶液的体积为0.80L,电解前硫酸溶液浓度为4.50mol•L-1,当制得4.48LCl2时(在标准状况下),求理论上电解后电池中硫酸溶液的浓度为(假设电解前后硫酸溶液的体积不变)4 mol•L-1.