题目内容

17．香蕉水主要用作喷漆的溶剂和稀释剂，其主要成分乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味．实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

物质名称相对分子质量密度/（g•cm-3）沸点/℃水中溶解性
异戊醇880.8123131微溶
乙酸601.0492118溶
乙酸异戊酯1300.8670142难溶
已知：B为球形冷凝管，主要用于冷凝回流，使反应彻底．
实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A（加热和夹持装置略），回流50min．反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，先用少量水、饱和碳酸氢钠溶液洗，再用水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g．
回答下列问题：
（1）若在实验过程中发现忘记加入碎片，则应采取的措施是停止加热，待反应液冷却后加入碎瓷片．
（2）在洗涤操作中第二次用水洗的主要目的是洗掉碳酸氢钠．
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后粗产品应从分液漏斗的上（填“上”或“下”）口分离出．
（4）实验中加入少量无水MgSO4的目的是干燥．
（5）本实验的产率是c（填标号）．
a．30%      b．40%      c．60%      d．90%
（6）在进行蒸馏操作时，发现实验的产率偏高，其可能原因是未到140℃就收集馏分（会收集少量未反应的异戊醇）．

分析 （1）若在实验过程中发现忘记加入碎片，则可导致液体飞溅，如重新加入，应注意防止实验事故的发生；
（2）第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；
（3）乙酸异戊酯的密度比水小，应溶液的上层；
（4）少量无水硫酸镁能够吸收乙酸异戊酯中少量的水分，起到干燥作用；
（5）先计算出乙酸和异戊醇的物质的量，然后判断过量情况，根据不足量计算出理论上生成乙酸异戊酯的物质的量，最后根据实际上制取的乙酸异戊酯计算出产率；
（6）若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，导致获得的乙酸异戊酯质量偏大．

解答 解：（1）碎瓷片的多孔结构存在可以防止在加热过程中产生暴沸现象，补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再加入，
故答案为：停止加热，待反应液冷却后加入碎瓷片； 
（2）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；第一步中饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗涤后生成的酯中混有碳酸氢钠，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠，
故答案为：洗掉碳酸氢钠；
（3）乙酸异戊酯的密度比水小，应溶液的上层，则用从上口倒出，故答案为：上；
（4）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分，对其进行干燥，
故答案为：干燥；
（5）乙酸的物质的量为：n=$\frac{6.0g}{60g/mol}$=0.1mol，异戊醇的物质的量为：n=$\frac{4.4g}{88g/mol}$=0.05mol，由于乙酸和异戊醇是按照1：1进行反应，所以乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯；实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为：$\frac{3.9g}{130g/mol}$=0.03mol，所以实验中乙酸异戊酯的产率为：$\frac{0.03mol}{0.05mol}$×100%=60%，
故答案为：c；
（6）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高，
故答案为：未到140℃就收集馏分（会收集少量未反应的异戊醇）．

点评 本题综合考查物质的制备，为高考常见题型，题目涉及常见仪器的构造与安装、混合物的分离、提纯、物质的制取、药品的选择及使用、物质产率的计算等知识，题目难度较大，试题涉及的题量较大，知识点较多，充分培养了学生的分析、理解能力及灵活应用所学知识的能力．

练习册系列答案
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14．由软锰矿制备高锰酸钾的主要反应如下：
熔融氧化3MnO2+KClO3+6KOH$\frac{\underline{\;熔融\;}}{\;}$3K2MnO4+KCl+3H2O
加酸歧化3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3
相关物质的溶解度（293K）见下表：
K2CO3KHCO3K2SO4KMnO4
溶解度/g11133.711.16.34
（1）在实验室进行“熔融氧化”操作时，应选用铁棒、坩埚钳和cd．（填字母）
a．表面皿     b．蒸发皿     c．铁坩埚     d．泥三角
（2）加酸时不宜用硫酸的原因是生成K2SO4溶解度小，会降低产品的纯度；不宜用盐酸的原因是盐酸具有还原性，会被氧化，降低产品的量．
（3）采用电解法也可以实现K2MnO4的转化，2K2MnO4+2H2O$\frac{\underline{\;通电\;}}{\;}$2KMnO4+2KOH+H2↑．与原方法相比，电解法的优势为K2MnO4中的锰元素可以完全转化到KMnO4中，提高利用率．
（4）草酸钠滴定法分析高锰酸钾纯度步骤如下：
Ⅰ称取0.80g 左右的高锰酸钾产品，配成50mL溶液．
Ⅱ准确称取0.2014g左右已烘干的Na2C2O4，置于锥形瓶中，加入少量蒸馏水使其溶解，再加入少量硫酸酸化．
Ⅲ将瓶中溶液加热到75～80℃，趁热用Ⅰ中配制的高锰酸钾溶液滴定至终点．记录消耗高锰酸钾溶液的体积，计算得出产品纯度．
①滴定过程中反应的离子方程式为2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O．
②达到滴定终点的标志为锥形瓶中溶液突变为浅红色且半分钟内不褪色．
③加热温度大于90℃，部分草酸发生分解，会导致测得产品纯度偏高．（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）      
④将一定量高锰酸钾溶液与酸化的草酸钠溶液混合，测得反应液中Mn2+的浓度随反应时间t的变化如右图，其原因可能为生成的Mn2+作催化剂，随着Mn2+浓度增加，反应速率越来越快．
15．下列说法不正确的是（　　）
A．6.02×1023是阿伏加德罗常数的近似值
B．阿伏加德常数个微粒的物质的量是1 mol
C．1 mol 12C原子的质量为12 g
D．硫酸的摩尔质量是98 g
5．某铜矿石中铜元素含量较低，且含有铁、镁、钙等杂质离子．某小组在实验室中用浸出萃取法制备硫酸铜：

（1）操作Ⅰ为过滤．操作Ⅱ用到的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗．
（2）操作Ⅱ、操作Ⅲ的主要目的是除去杂质、富集铜元素．
（3）小组成员利用CuSO4溶液与Na2CO3溶液混合反应，制备环保型木材防腐剂Cu2（OH）2CO3悬浊液．多次实验发现所得蓝色悬浊液颜色略有差异，查阅资料表明，可能由于条件控制不同使其中混有较多Cu（OH）2或Cu4（OH）6SO4．
已知Cu（OH）2、Cu2（OH）2CO3，Cu4（OH）6SO4均难溶于水，可溶于酸；分解温度依次为80℃、200℃、300℃．
设计实验检验悬浊液成分，完成表中内容．
限选试剂：2 mol•L-1 HCl、1 mol•L-1 H2SO4、0.1 mol•L-1 NaOH、0.1 mol•L-1BaCl2、蒸馏水．仪器和用品自选．
实验步骤预期现象和结论
步骤1：取少量悬浊液，过滤，充分洗涤后，取滤渣于试管中，加入过量2mol/L的盐酸溶液，充分振荡，再滴加几滴0.1mol/L氯化钡溶液有白色沉淀生成说明悬浊液中混有Cu4（OH）6SO4．
步骤2：另取少量悬浊液于试管中，将试管放入装有沸水的小烧杯中水浴加热一段时间取出试管观察试管中有黑色固体生成，说明悬浊液中混有Cu（OH）2．
（4）上述实验需要100 mL 0.5 mol•L-1的CuSO4溶液，配制时需称取12.5g CuSO4•5H2O（化学式量：250）．
12．某兴趣小组的学生根据活泼金属Mg与CO2发生反应，推测活泼金属钠也能与CO2发生反应，因此实验小组用下列装置进行“钠与二氧化碳反应”的实验探究（尾气处理装置已略去）．
已知：常温下，CO能使一些化合物中的金属离子还原．例如：PdCl2+CO+H2O═Pd↓+CO2+2HCl，反应生成黑色的金属钯，此反应也可用来检测微量CO的存在．

请回答下列问题：
（1）为了制取CO2气体的装置能“随开随用，随关随停”，图A处应选用的装置是III（填写“I”、“II”或“III”）．若要制取干燥、纯净的CO2气体，装置B中应盛放的试剂是饱和NaHCO3溶液，装置C中应盛放的试剂是浓硫酸．
（2）观察实验装置图可知Na与CO2反应的条件是高温，检查装置的气密性完好并装入药品后，在点燃酒精喷灯前，必须进行的操作是打开III中的止水夹．待装置E（填写字母）中出现澄清石灰水变浑浊现象时，再点燃酒精喷灯，这步操作的目的是排除装置中的空气．
（3）假设CO2气体为足量，在实验过程中分别产生以下①、②两种不同情况，请分析并回答问题：
①若装置F中溶液无明显变化，装置D中生成两种固体物质，取少量固体生成物与盐酸反应后，有能使澄清石灰水变浑浊的气体放出，则钠与二氧化碳反应的化学方程式是4Na+3CO2 $\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2Na2CO3+C．
②若装置F中有黑色沉淀生成，装置D中只生成一种固体物质，取少量该固体与盐酸反应后，也有能使澄清石灰水变浑浊的气体放出，则钠与二氧化碳反应的化学方程式是2Na+2CO2 $\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$ Na2CO3+CO．
（4）请判断②中D装置生成固体的成分是钠的正盐还是酸式盐？请用文字简要说明理由生成正盐；根据质量守恒可知，反应物只有三种元素，没有氢元素，故不能生成酸式盐．（或高温时，碳酸氢钠要分解）．
2．乙酸乙酯是无色的有水果香味的液体，沸点77.1℃，实验室某次制取它用冰醋酸14.3mL，95%乙醇23mL，还用到浓H2SO4，饱和Na2CO3溶液以及极易与乙醇结合成六醇合物的氯化钙溶液，主要仪器装置如图所示，实验步骤是：①先向A蒸馏烧瓶中注入少量乙醇和所用的浓H2SO4后摇匀，再将剩下的所有乙醇和冰醋酸注入分液漏斗待用，这时分液漏斗里乙醇与冰醋酸的物质的量之比约为7：5；②加热油浴，保持温度在135℃～145℃之间；③将分液漏斗中的液体缓缓滴入蒸馏烧瓶里，调节加料速度使蒸出酯的速度与进料速度大体相等，直到加料完成；④保持油浴温度一段时间，至不再有液体馏出后，停止加热；⑤取下B吸滤瓶，将一定量饱和Na2CO3溶液分批少量多次地加到馏出液里，边加边摇荡，直到无气泡产生为止；⑥将⑤的液体混合物分液，弃去水层；⑦将饱和CaCl2溶液（适量）加入到分液漏斗中，摇荡一段时间静置，放出水层（废液）；⑧分液漏斗里得到的是初步提纯的乙酸乙酯粗品；⑨然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡．
试回答：
（1）实验中的浓硫酸的主要作用是催化剂和吸水剂．
（2）用过量乙醇的主要目的是增大反应物乙醇的浓度，有利于反应向生成乙酸乙酯的方向进行，边加料，边加热蒸馏的目的是减小生成物乙酸乙酯的浓度，有利于反应向酯化方向进行．
（3）用饱和Na2CO3溶液洗涤粗酯的目的是溶解乙醇，和乙酸反应除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，如果用NaOH浓溶液代替Na2CO3，将引起的后果是酯的水解速率增大．
（4）用饱和CaCl2溶液洗涤粗酯的目的是除去粗酯中的乙醇．
（5）加入无水硫酸钠，其目的是除去粗产品中的水．
9．废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境．工业上利用铅浮渣（主要成分是PbO、Pb还含有少量的Ag、CaO）可制备硫酸铅．制备流程图如图：

下表是25℃时某些盐的浓度积常数：
化学式CaSO4Ag2SO4PbSO4
Ksp4.9×10-51.2×10-51.6×10-8
（1）实验室用75%的硝酸来配制15%的硝酸溶液，不需用到的玻璃仪器有CD（填标号）．
A．烧杯    B．量筒     C．容量瓶     D．锥形瓶     E．玻璃棒
（2）步骤I有NO产生，浸出液中含量最多的金属阳离子为 Pb2+，写出Pb参加反应的化学方程式3Pb+8HNO3=3Pb（NO3）2+2NO↑+4H2O，为防止Ag被溶解进入溶液，步骤I操作时应注意控制硝酸的用量并使Pb稍有剩余．
（3）母液可循环利用于步骤I，其溶质主要是HNO3（填一种物质化学式），若母液中残留的 SO42-过多，循环利用时可能出现的问题是浸出时部分Pb2+生成PbSO4随浸出渣排出，降低PbSO4的产率．
（4）粗PbSO4 产品含有的杂质是CaSO4，需用Pb（NO3）2溶液多次洗涤，以得到纯净的PbSO4．
（5）铅蓄电池放电时正极的电极反应式为PbO2+2e-+4H++SO42-=PbSO4+2H2O．如果用铅蓄电池做电源电解饱和食盐水制取Cl2，已知某铅蓄电池中硫酸溶液的体积为0.80L，电解前硫酸溶液浓度为4.50mol•L-1，当制得4.48LCl2时（在标准状况下），求理论上电解后电池中硫酸溶液的浓度为（假设电解前后硫酸溶液的体积不变）4 mol•L-1．
6．近日，一家中国企业并购了刚果（金）大型铜钴矿．据媒体分析，中国是钴消费大国，但钴资源贫乏，为获取钴资源是此次收购的重要原因．钴是制造锂电池不可或缺的原料，硫酸钴晶体可用于制造碱性电池、生产含钴颜料和其它钴产品．利用钴渣[含Co（OH）3、Fe（OH）3]制备硫酸钴晶体（CoSO4•7H2O）的工艺流程如图1：

已知：有关物质的溶解度随温度变化关系如图2：
（1）均速向钴渣和稀硫酸的化合物中通入SO2，使Co（OH）3、Fe（OH）3被充分浸取，其中浸取Co（OH）3的离子方程式为2Co（OH）3+2H++SO2=2 Co2++SO42-+4H2O；
（2）除铁过程中，若选用氧化性更强的NaClO除铁，可能造成的后果是氧化性过强会使Co2+被氧化．
（3）滤渣Ⅱ的成分为Fe（OH）3；
（4）过滤Ⅱ得到的滤液经过蒸发浓缩、趁热过滤、冷却到40℃结晶操作得到CoSO4•7H2O粗产品．冷却到40℃结晶的原因是防止析出硫酸钠晶体．
7．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料．粗食盐常含有少量K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：

提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba（NO3）2溶液、75%乙醇、四氯化碳
（1）欲除去溶液Ⅰ中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-离子，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为NaOH、BaCl2、Na2CO3（或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH）（只填化学式）．
（2）洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%乙醇．
（3）如何检验NaCl已洗涤干净？（简述方法、现象和结论）取最后一次的洗涤液少许，做焰色反应，透过蓝色钴玻璃未看到紫色，说明已洗净．
（4）用提纯的NaCl配制480mL 4.00mol•L-1NaCl溶液，需要用托盘天平称取NaCl的质量117.0g．
（5）用惰性电极电解饱和食盐水，如何检验阳极产生的气体？（简述过程，描述现象，结论）将湿润的淀粉-KI试纸靠近阳极，若试纸变蓝，说明产生氯气．

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