题目内容
环己酮（图1）是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮环己醇和环己酮的部分物理性质见下表
现以20mL环己醇与足量的Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯分离提纯过程中涉及到的主要步骤有（未排序）
a、蒸馏，除去乙醚后，收集151℃～156℃馏分
b、水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧）萃取，萃取液并入有机层
c、过滤
d、往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
e、加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水
（1）上述分离提纯步骤的正确顺序是 （填字母）
（2）以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是
A、水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡
B、振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C、经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D、分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
（3）蒸馏提纯时，图2装置中温度计位置正确的是 ，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是
| 物质 | 相对分子质量 | 沸点（℃） | 密度（g/cm-3，20℃） | 溶解性 |
| 环己醇 | 100 | 161.1 | 0.9624 | 能溶于水和醚 |
| 环己酮 | 98 | 155.6 | 0.9478 | 微溶于水，能溶于醚 |
a、蒸馏，除去乙醚后，收集151℃～156℃馏分
b、水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧）萃取，萃取液并入有机层
c、过滤
d、往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
e、加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水
（1）上述分离提纯步骤的正确顺序是
（2）以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是
A、水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡
B、振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C、经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D、分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
（3）蒸馏提纯时，图2装置中温度计位置正确的是
考点：物质分离、提纯的实验方案设计
专题：实验设计题
分析：（1）环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO4，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可；
（2）萃取分液操作的注意事项：将液体充分混合均匀；放气的方法为：漏斗倒置，打开旋塞放气；应放置在铁架台上静置；放出液体时应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出；
（3）蒸馏测定馏分的温度，若温度计水银球偏低则混有低沸点杂质，以此来解答．
（2）萃取分液操作的注意事项：将液体充分混合均匀；放气的方法为：漏斗倒置，打开旋塞放气；应放置在铁架台上静置；放出液体时应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出；
（3）蒸馏测定馏分的温度，若温度计水银球偏低则混有低沸点杂质，以此来解答．
解答：
解：（1）由肥皂的盐析原理，即增加水层的密度，有利于分层，环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO4，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可，则操作顺序为dbeca，故答案为：dbeca；
（2）A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，将分液漏斗倒转过来，用力振摇匀，图中操作没有倒转，故A错误；
B．放气的方法为：漏斗倒置，打开旋塞放气，故B错误；
C．经几次振摇并放气后，分液漏斗放置在铁架台上静置待液体分层，故C错误；
D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔使分液漏斗内外大气相通，便于液体流出，故D正确；
故选：ABC；
（3）蒸馏提纯时，蒸馏测定馏分的温度，温度计水银球在烧瓶支管口处，图2装置中温度计位置正确的是C，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是AB，故答案为：C；AB．
（2）A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，将分液漏斗倒转过来，用力振摇匀，图中操作没有倒转，故A错误；
B．放气的方法为：漏斗倒置，打开旋塞放气，故B错误；
C．经几次振摇并放气后，分液漏斗放置在铁架台上静置待液体分层，故C错误；
D．放出液体时，应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔使分液漏斗内外大气相通，便于液体流出，故D正确；
故选：ABC；
（3）蒸馏提纯时，蒸馏测定馏分的温度，温度计水银球在烧瓶支管口处，图2装置中温度计位置正确的是C，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是AB，故答案为：C；AB．
点评：本题考查混合物分离提纯实验设计，为高频考点，把握物质的性质及反应原理的应用为解答的关键，侧重分析与迁移应用能力的考查，题目难度中等，（2）为解答的难点．
练习册系列答案
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