题目内容

17.某化学小组采用类似乙酸乙酯的装置如图1:以环己醇制备环己烯.
已知:$→_{85℃}^{稀H_{2}SO_{4}}$+H2O

密度(g.cm3熔点(℃)沸点(℃)溶解性
环己醇0.09625161能溶于水
环己烯0.081-10383难溶于水
(1)制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中,再加入lmL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品.
①A中碎瓷片的作用是,导管B除了导气外还具有的作用是冷凝.
②试管C置于冰水浴中的目的是进一步冷却,防止环己烯挥发.
③浓H2SO4在反应中的作用催化剂、脱水剂.
(2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等.加入蒸馏水,振荡、静置、分层,环己烯在上 层(填上或下).
②再将环己烯按图2装置蒸馏,冷却水从g  (填入编号)口进入.蒸馏时要加入生石灰的目的除去了残留的水.
(3)以下可以鉴别环己烯和环己醇的物质有bc.
a.用酸性高锰酸钾溶液   b.用金属钠    c.溴水.

分析 (1)①根据制乙烯实验的知识,发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸,由于生成的环己烯的沸点为83℃,要得到液态环己烯,导管B除了导气外还具有冷凝作用,便于环己烯冷凝;
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度,使其液化;
③根据$→_{85℃}^{稀H_{2}SO_{4}}$+H2O分析浓H2SO4在反应中的作用;
(2)①环己烯不溶于氯化钠溶液,且密度比水小;
②为了使冷凝的效果更好,冷却水从冷凝管的下口进入,上口出;生石灰能与水反应生成氢氧化钙;
(3)根据混合物没有固定的沸点,而纯净物有固定的沸点,据此可判断产品的纯度.

解答 解:(1)①根据制乙烯实验的知识,发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸,由于生成的环己烯的沸点为83℃,要得到液态环己烯,导管B除了导气外还具有冷凝作用,便于环己烯冷凝,
故答案为:防止暴沸;冷凝;
②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度,使其液化,故答案为:进一步冷却,防止环己烯挥发;
③根据$→_{85℃}^{稀H_{2}SO_{4}}$+H2O,则浓H2SO4在反应中的作用催化剂、脱水剂,故答案为:催化剂、脱水剂;
(2)①环己烯是烃类,不溶于氯化钠溶液,且密度比水小,振荡、静置、分层后环己烯在上层,故答案为:上;
②为了使冷凝的效果更好,冷却水从冷凝管的下口即g口进入;生石灰能与水反应生成氢氧化钙,除去了残留的水,得到纯净的环己烯;
故答案为:g;除去了残留的水;
(3)区别粗品与精品可加入金属钠,观察是否有气体产生,若无气体,则是精品,另外根据混合物没有固定的沸点,而纯净物有固定的沸点,通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点,也可判断产品的纯度,
故答案为:bc.

点评 本题考查了以环己醇制备环己烯的实验方法,综合考查了物质的分离方法,冷凝,产量的分析等,难度适中,考查学生解决实际问题的能力.

练习册系列答案
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8.已知苯与液溴的反应是放热反应,某校学生为探究苯与液溴发生反应的原理,用如图装置进行实验.(夹持装置已略去)

根据相关知识回答下列问题:
(1)实验开始时,关闭K2,开启K1和分液漏斗活塞,滴加苯和液溴的混合液,反应开始.则Ⅱ中的有机物所发生反应的化学方程式为:
(2)仪器A的名称为:冷凝管,Ⅳ中NaOH溶液的作用是:吸收尾气,防止污染空气;
(3)整套实验装置中能防止倒吸的装置有III和IV(填装置序号).
(4)反应结束后,开启K2,关闭K1和分液漏斗活塞,使装置I中的水倒吸入装置Ⅱ中,这样操作的目的是吸收装置Ⅱ中的溴化氢气体,以免逸出污染空气.
(5)反应结束后,为了得到较纯净的溴苯,对Ⅱ中的溶液按下列步骤分离提纯:
①依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤.NaOH溶液洗涤的作用是:除去溴苯中溶有的HBr和Br2
②洗涤后再干燥,即得到粗溴苯,此粗溴苯中还含有的主要杂质为苯,要进一步提纯,下列操作中必须的是C(填入正确选项前的字母):
A、重结晶        B、过滤        C、蒸馏        D、萃取
(6)此装置是否能判断苯与溴发生的是取代反应:是,Ⅲ中的广口瓶中出现淡黄色沉淀(填“是”则写出能说明发生的是取代反应的现象,填“否”则解释其原因.)
2.Na2S2O3可做分析试剂.它易溶于水,遇酸易分解.某研究小组进行如下实验:
【实验一】Na2S2O3•5H2O的制备
I 实验原理:Na2SO3(aq)+S(s)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2S2O3(aq)
II 实验装置:如图1所示,有关物质的溶解度曲线如图2所示:

III 实验步骤:
(1)检查装置气密性,按图1所示加入试剂,其中装置B和D中加的是NaOH溶液,装置 C中的硫粉应事先研细并用乙醇润湿,否则会影响降低反应速率(或会减少产量).
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(3)当C中溶液的pH接近7时,打开K2、关闭K1并停止加热.采取该措施的理由是防止SO2过量,溶液呈现酸性,导致生成的Na2S2O3分解.
(4)将C中的混合液过滤,将滤液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干,可得粗产品Na2S2O3•5H2O.
IV 产品检测:
(5)粗产品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质,利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作,现象和结论:取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层清液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质.
供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
【实验二】自来水中余氯的测定
含氯消毒剂给自来水消毒后有余氯.测定自来水中余氯含量的方案如下:在250mL碘量瓶中(或具塞锥形瓶中)放置0.5g碘化钾,加10mL稀硫酸,准确量取流动水样100mL(打开自来水龙头,待水流数十秒后再取水样)置于碘量瓶,迅速塞上塞摇动,见水样呈淡黄色,加1ml淀粉溶液变蓝,则说明水样中有余氯.再以C mol/L标准Na2S2O3溶液滴定,至溶液蓝色消失呈无色透明溶液,记下硫代硫酸钠溶液的体积.
(已知:滴定时反应的化学方程式为I2+2Na2SO3═2NaI+Na2S4O6
(6)若该自来水是以漂白粉消毒,能说明水样中有余氯的反应离子方程式为ClO-+2I-+2H+=Cl-+I2+H2O.
(7)按上述方案实验,消耗标准Na2S2O3溶液V mL,该次实验测得自来水样品中余氯量(以游离Cl2计算)为355VCmg•L-1.在上述实验过程中,若“塞上塞摇动”动作不够迅速,则测得结果偏高(填“偏高”“偏低”或“不变”).
4.乙酸乙酯是无色具有水果香味的液体,沸点77.2℃,某同学制取它用醋酸14.3mL,95%的乙醇 23mL,还用到浓硫酸、饱和碳酸钠溶液.主要仪器如图所示.

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②加热油浴保持温度约135℃~145℃.
③将分液漏斗中的液体缓缓滴入蒸馏烧瓶里,调节加料速度使蒸出酯的速度与进料速度大体相等,直到加料完全.
④保持油浴温度一段时间,至不再有液体流出后,停止加热.
⑤取下B中的锥形瓶,将一定量饱和Na2CO3溶液分批、少量、多次地加到馏出液里,边加边摇荡,至无气泡产生为止.
⑥将⑤的液体混合物分液,弃去水层.
⑦分液漏斗里得到的是初步提纯的乙酸乙酯粗品.
试回答:
(1)乙醇和乙酸中所含官能团的名称分别为羟基和羧基.
(2)实验中浓硫酸的主要作用是催化剂、吸水剂.
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(4)实验中用油浴加热的优点是保持温度恒定.
(5)制取乙酸乙酯的反应类型是酯化反应,反应方程式为CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O.
(6)用饱和Na2CO3溶液洗涤粗酯的目的是吸收乙醇、除去乙酸,降低乙酸乙酯的溶解度.如果用NaOH浓溶液代替Na2CO3溶液将引起的后果是酯发生水解.

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