题目内容

12.乙酰水杨酸,俗称阿司匹林(),是常用的解热镇痛药,实验室合成流程如下:
查阅资料:
阿司匹林:受热易分解,溶于乙醇、难溶于水 
水杨酸(邻羟基苯甲酸):溶于乙醇、微溶于水
 醋酸酐[(CH3CO)2O]:无色透明液体,溶于水形成乙酸
请根据以上信息回答下列问题:
(1)①合成阿司匹林时,下列几种加热方式最合适的B.

②合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是防止乙酸酐和水反应.
③如下图所示装置,通过抽滤可使粗产品与母液分离.下列说法不正确的是CD.

A.抽滤能加快过滤速率,得到相对干燥的沉淀,但颗粒太小的沉淀不能用此装置
B.当溶液具有强酸性、强氧化性时,可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗
C.抽滤时,当吸滤瓶内液面快到支管口时,先拔掉吸滤瓶上橡皮管,再从吸滤瓶支管口倒出溶液
D.洗涤晶体时,先关闭水龙头,用洗涤剂缓慢淋洗,再打开水龙头抽滤
(2)提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止,再抽滤.加入饱和NaHCO3溶液的目的是(用化学反应方程式表示).
(3)另一种改进的提纯方法,称为重结晶提纯法
①最后步骤中洗涤剂最好选择C.
A.15%的乙醇溶液        B.NaOH溶液       C.冷水       D.滤液
②下列装置在上述流程中肯定用不到的是B.

③重结晶时为了获得较大颗粒的晶体产品,查阅资料得到如下信息:
1、不稳定区出现大量微小晶核,产生较多颗粒的小晶体
2、亚稳过饱和区,加入晶种,晶体生长
3、稳定区晶体不可能生长
由信息和已有的知识分析,从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为在亚稳过饱和区加入晶种,缓慢降温.

分析 (1)①该反应温度在85~90℃之间,低于水的沸点;
②乙酸酐能溶于水生成醋酸;
③A.颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀;
B.滤纸易被强酸、强碱、氧化物物质腐蚀;
C.当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时,应拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液;
D.洗涤晶体时,先关小水龙头,不是关闭水龙头;
(2)乙酰水杨酸为微溶于水的物质,加入盐之后可以转化为易溶于水的盐,易与不溶性杂质分离;
(3)①阿司匹林难溶于水易溶于乙醇,应该用水洗涤;
②上述流程中有加热回流、抽滤、干燥操作;
③亚稳过饱和区是从高温浓溶液中获得较大晶体.

解答 解:(1)①该反应温度在85~90℃之间,低于水的沸点,所以需要水浴加热,温度计测量水浴温度,故选B;
②乙酸酐能溶于水生成醋酸,为防止乙酸酐和水反应而降低产率,所以成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥,
故答案为:防止乙酸酐和水反应;
A.颗粒太小的沉淀不能用抽滤的原因是颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过,故A正确;
B.过滤的溶液有强氧化性、强碱性或强酸性时,应选玻璃纤维代替滤纸,应使用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗,故B正确;
C.当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时,应拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,而不能从吸滤瓶支管口倒出溶液,操作不合理,故C错误;
D.洗涤晶体时,先关小水龙头,不是关闭水龙头,然后蒸馏水缓缓淋洗,再打开水龙头抽滤,故D错误;
故选CD;
(2)乙酰水杨酸为微溶于水的物质,加入盐之后可以转化为易溶于水的盐,易与不溶性杂质分离,反应方程式为,
故答案为:
(3)①阿司匹林难溶于水易溶于乙醇,应该用水洗涤,NaOH和阿司匹林能反应,滤液中含有杂质,所以用冷水洗涤,故选C;
②上述流程中有加热回流装置C、抽滤装置D、干燥装置A,所以不需要B装置,故选B;
③亚稳过饱和区,加入晶种,晶体生长,从而得到较大颗粒的晶体,则从温度较高浓溶液中获得较大晶体颗粒的操作为在亚稳过饱和区加入晶种,缓慢降温,
故答案为:在亚稳过饱和区加入晶种,缓慢降温.

点评 本题考查制备实验方案设计,为高频考点,侧重考查学生实验操作、实验分析和评价及信息的获取和应用能力,明确实验原理、物质性质是解本题关键,题目难度中等.

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