16.阿司匹林(乙酰水杨酸)已应用百年,成为医药史上三大经典药物之一,至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药,也是作为比较和评价其他药物的标准制剂.乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃.某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成该物质,设计的合成路线为:
水杨酸,醋酸酐$\stackrel{浓硫酸摇匀}{→}$$→_{10min}^{85-90℃}$$→_{15min}^{冷却}$$→_{洗涤}^{抽滤}$粗产物
一、制备
二、提纯
方案1$→_{充分搅拌}^{加入A}$$\stackrel{抽滤}{→}$滤液$→_{冷却}^{盐酸}$$→_{洗涤}^{抽滤}$乙酰水杨酸
方案2$→_{沸石}^{乙酸乙酯}$$→_{回流}^{加热}$$\stackrel{趁热过滤}{→}$$→_{抽滤}^{冷却}$$→_{干燥}^{洗涤}$乙酸水杨酸
主要试剂和产品的物理常数
名     称相对分子质量熔点或沸点(℃)
水杨酸138158(熔点)微溶易溶易溶
醋酸酐102139.4(沸点)反应可溶易溶
乙酰水杨酸180135(熔点)微溶可溶微溶
请根据以上信息回答下列问题:
(1)①合成阿斯匹林时,还会生成一些副产品,其中有一种是高分子,为了分离此物质,方案1中加入A物质为NaHCO3溶液.
②本方案抽滤 后进行洗涤,其具体操作是关小水龙头,向布氏漏斗中加洗涤剂至浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物.
(2)方案2为改进的提纯方法,称为重结晶提纯法.
①步骤2回流的装置如图所示,写出仪器a的名称三颈烧瓶,使用温度计的目的是控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸受热分解,冷凝水的流向为b→c.

②方案2所得产品的有机杂质要比方案1少的原因是水杨酸易溶于乙酸乙酯,在冷却时,大部分溶解在乙酸乙酯中,很少结晶出来.
(3)该学习小组在实验中原料用量:2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(ρ=1.08g•cm-3),最终称量产品m=2.2g,则乙酰水杨酸的产率为84.3%.
 0  162736  162744  162750  162754  162760  162762  162766  162772  162774  162780  162786  162790  162792  162796  162802  162804  162810  162814  162816  162820  162822  162826  162828  162830  162831  162832  162834  162835  162836  162838  162840  162844  162846  162850  162852  162856  162862  162864  162870  162874  162876  162880  162886  162892  162894  162900  162904  162906  162912  162916  162922  162930  211419 

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