注意:①滴定管中液体读数时精确到0.01mL
②一般需滴定2-3次,取其平均值
(2)洗(仪器洗涤)
正确洗法:
二管二洗――滴定管和移液管先用蒸馏水清洗多次,再用待装液润洗几次。
一瓶一洗――锥形瓶只能用蒸馏水洗。
注意:一般滴定管装标准液,锥形瓶里装待测液。
错误洗法导致结果:
①滴定管仅用水洗,使标准液变稀,故消耗标准液体积一定变大,V读变大,结果偏大。
②移液管仅用水洗,则待测液变稀,所取待测液溶质物质的量变少,V读变小,结果偏小。
③锥形瓶用待测液洗过,则瓶内待测液的溶质量偏多,V读偏大,结果偏大。
④第一次滴定完后,锥形瓶内液体倒去后,尚未清洗,接着第二次滴定,滴定结果如何,取决于上次滴定情况如何。
(3)漏(液体溅漏)
①滴定过程中锥形瓶内液体溅出,则结果偏小。
②终点已到,滴定管下端尖中级有液滴,则V读偏大,测定结果偏大。
(4)泡(滴定管尖嘴气泡)
正确操作应在滴定前把尖嘴管中的气泡赶尽,最后也不能出现气泡。如滴定开始有气泡,后气泡消失,则结果偏大。若先无气泡,后有气泡,则结果偏小。
(5)色(指示剂变色控制与选择)
滴定时,眼睛应紧盯着锥形瓶内溶液的颜色变化。指示剂变色后应半分钟内不复原。如变色后立即复原,则结果偏小。另外,同一种滴定,选择的指示剂不同,测定结果不同。
(6)杂(标准物含杂)
用于配制标准液的固体应该是纯净物。但其中有可能混有杂质,称量时又按需标准物固体质量来称取的,帮一般均会产生误差,在此杂质又分两种情况:
①杂质与待测液不反应
如NaOH中含NaCl,所配的NaOH溶液浓度变小,滴定盐酸时,NaCl不参与反应,所需标准液的体积偏大,故测定结果偏大。
②若杂质与待测液反应,则应作具体分析。关键:比较与等物质的量的待测物反应消耗的杂质质量和标准物的质量。若消耗杂质的质量较大,则相当于削弱了原标准液的作用能力,故与一定量待测物反应时,消耗的标准体积变大,测定结果偏大。
或者可用等质量的杂质、标准物分别与待测物反应,根据消耗的待测物质量的多少来判断。如杂质作用待测物质量越多,说明作用能力被增强,故测定结果偏小。
3.例题精讲
例1:图示为10mL一定物质的量浓度的盐酸x,用一定浓度的NaOH溶液y滴定。根据图示推出x和y的物质的量浓度是( )
A
B
C
D
X浓度(mol/L)
下
因C标、V定分别代表标准液浓度、所取待测液体积,均为定值,代入上式计算。
但是实际中C标、V定都可能引起误差,一般可把各因素引起的误差转嫁到V读上,若
V读偏大,则测定结果偏大;若V读偏小,则测定结果偏小,故通过分析V读的变化情况,可分析滴定的误差。
引起误差可能因素有以下几种:
(1)视(读数)
误读及结果:
若起始平视,终仰视,则V读偏大C测偏大
若起始平视,终俯视,则V读偏小C测偏小
若先仰后俯,则V读偏小,C测偏小
若先俯后仰,则V读偏小,C测偏大
上
0
俯视:看小
平视:正确
仰视:看大
④用HCl滴定0.1mol/L Na2CO3溶液
第一步生成N aHCO3时,可选用酚酞为指示剂,由红色→浅红→无色。化学方程式为:
Na2CO3+HCl===NaHCO3+NaOH
第二步生成碳酸(CO2↑+H2O),可选用甲基橙为指示剂,由黄色→橙色,化学方程式为:NaHCO3+HCl===NaCl+H2O+CO2↑
小 结:
(1)指示剂的选择:(由滴定曲线可知)
①强酸强碱相互滴定,可选用甲基橙或酚酞。
②若反应生成强酸弱碱盐溶液呈酸性,则选用酸性变色范围的指示剂(甲基橙);若反应生成强碱弱酸盐,溶液呈碱性,则选用碱性变色范围的指示剂(酚酞)
③石蕊试液因颜色变化不明显,且变色范围过宽,一般不作滴定指示剂。
(2)终点判断:(滴入最后一滴,溶液变色后,半分钟内不复原)
指示剂
操 作
酚酞
甲基橙
强碱滴定强酸
无色变为浅红色
橙色变为黄色
强酸滴定强碱
浅红色变为无色
黄色变为橙色
以一元酸和一元碱的中的滴定为例
恰好中和生成NH4Cl,溶液呈弱酸性,选甲基橙为指示剂,3.1~4.4橙色,误差小。
②0.1mol/L NaOH溶液滴定0.1mol/L CH3COOH溶液
恰好中和生成CH3COOCa,溶液呈弱碱性,选酚酞为指示剂,PH=8~10浅红色,误差小。
③用HCl滴定NH3.H2O
①0.1mol/L NaOH 滴定盐酸,酚酞和甲基均可使用,当然两者测定结果不同。
>4.4
红
橙
黄
5<
8~10
>10
无色
浅红
石蕊
8<
5~8
>8
紫
蓝
(2)根据滴定曲线和指示剂的发色范围选用指示剂。
从上面滴定曲线图可依次看出
3.1~4.4
3.1<