22、(10分)某工厂的废液经测定含有甲醇、乙醇、乙酸和乙酸乙酯,欲从废液中回收乙醇和乙酸,重新加以利用。有关数据,实验仪器和试剂如下:
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甲醇 |
乙醇 |
乙酸 |
乙酸乙酯 |
乙酸钠 |
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m.p.(OC) |
-97.8 |
-117.3 |
16.6 |
-83.6 |
324 |
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b.p. (OC) |
65.7 |
78.4 |
118 |
77.1 |
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250mL蒸馏烧瓶;400mL烧杯;250mL烧杯;冷凝管;温度计;玻璃棒;酒精灯和其他夹持仪器。1mol/LNaOH溶液;18.4mol/LH2SO4溶液。
(1) 填写下列实验步骤中的空白。
①组装蒸馏装置,检查器其气密性。
②温度计插入蒸馏烧瓶的 (填选项序号)
a.烧瓶口 b.支管口处 c.蒸馏液中
冷凝管冷却水的流向 (填选项序号)
a.下口进水,上口出水 b. 上口进水,下口出水
③取100mL废液加入250mL蒸馏烧瓶中,加入碎瓷片,滴入1mol/LNaOH溶液,调节pH=10。
④将接收器置于冷凝管下,缓慢加热蒸馏烧瓶,待温度升至78.4OC得到乙醇。
⑤ ,得到乙酸。
(2)蒸馏前,在烧瓶中加入1mol/LNaOH溶液,调节pH=10的作用是 ,
(3)若想得到纯净的乙醇溶液,且不污染环境,在得到乙醇前,尚需补充的操作是
。