28.(18分)Ⅰ(9分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为: 4NH4++6HCHO =3H++6H2O+(CH2)6N4H+ [滴定时,1 mol (CH2)6N4H+与 l mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I 称取样品1.4 00 g。
步骤II 将样品溶解配成250mL溶液。
步骤III 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀.静置5 min后,加入1-2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2-3次。
(1)根据步骤II.III 填空:①配制该样品溶液的仪器除烧杯.量筒.玻璃棒、胶头滴管外,还必须用到的玻璃仪器有 。
②定容时,若俯视刻度线则配制溶液的浓度________(填“偏高”.“偏低”或“无影响”)。
③碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”.“偏低”或“无影响”)。
④判断滴定达到终点的方法为 。
(2)滴定结果如下表所示:
|
滴定次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积/mL |
|
|
滴定前刻度 |
滴定后刻度 |
||
|
1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
|
2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
|
3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1000 mol·L-1,则该样品中氮的质量分数为___________。
Ⅱ (9分)某化学小组为了验证
的还原性并检验其氧化产物设计了如下实验,试回答:
(1)装置A检验气密性的方法是: 。
(2)依据气流方向,实验装置的连接顺序为A→ D → B → B → 。
该实验中两次使用到B装置,其所盛的药品依次是 、 。
目的分别是 、 。
(4)加热前必须进行的操作是 。