题目内容
【题目】实验室制乙酸乙酯得主要装置如图中A所示，主要步骤：
①在a试管中按2∶3∶2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物；
②按A图连接装置，使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液（加入几滴酚酞试液）中；
③小火加热a试管中的混合液；
④等b试管中收集到约2 mL产物时停止加热。撤下b试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层；
⑤分离出纯净的乙酸乙酯。
请回答下列问题：
（1）步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，写出该反应的离子方程式：________。
（2）A装置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是_____________________；步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是_______________________________。
（3）为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min。实验结束后充分振荡小试管b再测有机层的厚度，实验记录如下：
实验编号 | 试管a中试剂 | 试管b中试剂 | 测得有机层的厚度/cm |
A | 3 mL乙醇、2 mL乙酸、1mL18mol·L-1 浓硫酸 | 饱和Na2CO3溶液 | 5.0 |
B | 3 mL乙醇、2 mL乙酸 | 0.1 | |
C | 3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 3mol·L-1 H2SO4 | 1.2 | |
D | 3 mL乙醇、2 mL乙酸、盐酸 | 1.2 |
① 实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是________mL和________mol·L-1 。
② 分析实验________（填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。
③ 加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是 。
④为充分利用反应物，该同学又设计了图中甲、乙两个装置（利用乙装置时，待反应完毕冷却后，再用饱和碳酸钠溶液提取烧瓶中的产物）。你认为更合理的是______。理由是：____________________。
【答案】（1）2CH3COOH+CO32-＝2CH3COO-+H2O+CO2↑（2分）；（2）防止倒吸（1分）；分液漏斗（1分）；
（3）① 6、6（1分） ②AC（2分）③大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；温度过高发生其他反应（2分）。④乙（1分），乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中，继续反应，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及产物的产率，而甲不可（2分）
【解析】
试题分析：（1）步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，产生的气体是二氧化碳，该反应的离子方程式为2CH3COOH+CO32-＝2CH3COO-+H2O+CO2↑。
（2）A装置中使用球形管除起到冷凝作用外，由于乙醇、乙酸与水互溶，则另一重要作用是防止倒吸；乙酸乙酯不溶于水，则步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是分液漏斗。
（3）①实验D的目的是与实验C相对照，证明H+对酯化反应具有催化作用。由于在实验C中使用的硫酸是6mL3molL-1，为了使条件与C相同，所以在实验D中应加入一元强酸盐酸的体积和浓度分别是6mL和6molL-1。
②分析实验A、C 可知：其它条件相同只有硫酸的浓度不同，而实验结果是使用浓硫酸反应产生的酯多，说明浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率；
③由于温度过高大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；另外温度过高也会发生其他反应，从而造成产率降低。
④由于乙装置能将易挥发的反应物乙酸和乙醇冷凝回流到反应容器中，继续反应，提高了乙酸、乙醇原料的利用率及产物的产率，而甲不可，因此乙装置更合理。
名校课堂系列答案
【题目】实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图,相关物质的沸点见附表)。附表 相关物质的沸点(101 kPa)
物质 | 沸点/℃ | 物质 | 沸点/℃ |
溴 | 58.8 | 1,2-二氯乙烷 | 83.5 |
苯甲醛 | 179 | 间溴苯甲醛 | 229 |
其实验步骤为:
步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60 ℃,缓慢滴加经浓H2SO4h!t干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。
平台步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机层用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3:经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。
步骤4:减压蒸馏有机层,收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是 ，锥形瓶中的溶液应为 。
（2）步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为 。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机层,是为了除去溶于有机层的 (填化学式)。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是 。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止 。
