【题目】酰苯胺作为一种常用药,具有解热镇痛的效果。实验室制备乙酰苯胺时,可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取,苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率,现选用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺,该放热反应的原理:

密度(g/mL)

相对分子质量

颜色、状态

溶解性

苯胺

1.04

93

无色油状液体

微溶于水,

易溶于乙醇、乙醚

乙酸酐

1.08

102

无色透明液体

遇水缓慢反应生成乙酸

乙酰苯胺

135

无色片状晶体,

熔点 114

不溶于冷水,可溶于热

水、乙醇、乙醚

实验步骤

①取5.00mL苯胺,倒入 100mL锥形瓶中,加入20mL水,在旋摇下分批加入 6.00mL 乙酸酐,搅拌均匀。若有结块现象产生,用玻璃棒将块状物研碎,再充分搅拌;

②反应完全后,及时把反应混合物转移到烧杯中,冷却后,抽滤,洗涤,得粗乙酰苯胺固体;

③将粗产品转移至 150mL 烧杯中,加入适量水配制成 80℃的饱和溶液,再加入过量 20%的水。稍冷后,加半匙活性炭,搅拌下将溶液煮沸 35min,趁热过滤,冷却结晶,抽滤、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品。

请回答:

1)苯胺与冰醋酸反应制备乙酰苯胺的化学反应方程式______________________

2)反应温度过高会导致苯胺挥发,下列操作可控制反应温度,防止反应温度升高过快的是____________

A.反应快结束时的充分搅拌 B.旋摇下分批加入 6.0mL 乙酸酐

C.玻璃棒将块状物研碎 D.加 20mL

3)在步骤②中对粗产品进行洗涤可能需要用到以下操作:

a.加入洗涤剂至浸没固体;

b.洗涤剂缓慢通过;

c.洗涤剂快速通过;

d.关小水龙头;

e.开大水龙头;

f.重复 23 次。

请选出正确的操作并排序_____(操作可重复使用)

4)加入过量 20%的水的目的是_____

5)下列关于步骤③说法不正确的是__________________________

A.活性炭吸附有色物质,可以提高产率

B.冷却时,冰水浴冷却比室温冷却更易得到大颗粒晶体便于抽滤

C.抽滤用如图装置,为防止倒吸,结束时可先关闭抽气泵,后打开活塞 a

D.洗涤完成后应将布氏漏斗从吸滤瓶上取下,左手握布氏漏斗,倒转,用右手“拍击”左手,使固体连同滤纸一起落入洁净的表面皿上,揭去滤纸,再对固体做晾干处理

【题目】无水MgBr2可用作催化剂,实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图所示(夹持装置省略)

已知:MgBr2剧烈反应,放出大量的热; MgBr2 具有强吸水性;

MgBr2 + 3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5

实验主要步骤如下:

步骤1:三颈烧瓶中装人10 g镁屑(镁带打磨光亮后剪碎)

150 mL无水乙醚;仪器B中加入15 mL液溴,连接装置;

步骤2:打开止水夹,缓慢通人干燥的氮气,直至溴完全导入三颈烧瓶中;

步骤3:反应完毕后恢复至室温,过滤除去镁,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0°C,析出.晶体,过滤得三乙醚合溴化镁粗产品;

步骤4:用苯洗涤粗产品,减压过滤,得三乙醚合溴化镁,将其加热至1609°C分解得无水MgBr2

回答下列问题:

1MgBr2 的形成过程可用电子式表示为_____________

2)仪器A的作用是_______;仪器B的名称是___________.实验前仪器AB和三颈烧瓶内壁均需保持干燥,原因是__________________

3)实验中,______________(不能”)用干燥空气代替干燥氮气,理由是___________

4)若去除冰水浴,三颈烧瓶中生成MgBr2的同时,可能会生成少量杂质X, 1 mol X50 mol e-,其化学式为______________________________________________

5)步骤4采用减压过滤(降低容器内压强,使固液快速分离),下列装置可用作减压过滤的是________________________(填序号)

6)为测定产品的纯度(假定杂质不参与反应),可用EDTA (简写为Y4-,无色)标准溶液滴定,以络黑T为指示剂(pH=6.3~11.6时显蓝色,pH>11.6时显橙色)。已知: Mg2+与络黑T形成的配合物(Mg2+_络黑T)呈酒红色,Mg2+Y4-形成的MgY2-为无色;pH约为9的缓冲溶液中滴定,反应的离子方程式可简单表示为: Mg2+ + Y4-=MgY2-, Mg2+-络黑 T+Y4- =MgY2- +络黑T

①判断滴定终点的现象为__________________.

②测定前,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,加人2滴络黑T试液作指示剂,用0. 0500 mol·L-1 EDTA标准溶液滴定至终点,重复三次滴定,平均消耗EDTA标准溶液26. 60 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是___________________.

 0  203114  203122  203128  203132  203138  203140  203144  203150  203152  203158  203164  203168  203170  203174  203180  203182  203188  203192  203194  203198  203200  203204  203206  203208  203209  203210  203212  203213  203214  203216  203218  203222  203224  203228  203230  203234  203240  203242  203248  203252  203254  203258  203264  203270  203272  203278  203282  203284  203290  203294  203300  203308  203614 

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