【题目】肉桂酸()主要用于香精香料、食品添加剂、有机合成等方面,它的合成原理为+CH3COOH
主要试剂及其物理性质:
名称 | 相对分 子质量 | 性状 | 密度/ (g·cm-3) | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解度/(g/100 mL溶剂) | ||
水 | 醇 | 醚 | ||||||
苯甲醛 | 106 | 无色 液体 | 1.044 | -26 | 178~179 | 微溶 | 溶 | 溶 |
乙酸酐 | 102 | 无色 液体 | 1.082 | -73 | 138~140 | 反应 | 溶 | 难溶 |
肉桂酸 | 148 | 白色 粉末 | 1.248 | 133~134 | 300 | 微溶 | 溶 | 溶 |
试剂用量:
试剂名称 | 苯甲醛 | 乙酸酐 | 无水碳酸钾 | 10%氢氧化钠 | 浓盐酸 | 活性炭 |
试剂用量 | 3.0 mL | 5.5 mL | 4~5 g | 40 mL | 25 mL | 1.0 g |
实验仪器如下:
请回答下列问题:
(1)实验准备阶段:在组装实验仪器前要确保反应回流装置彻底干燥,其原因是:_______。
(2)将3.0 mL苯甲醛、5.5 mL乙酸酐和4.00 g无水碳酸钾依次加人250 mL三颈烧瓶中摇匀,烧瓶底部有白色颗粒状固体生成,上部液体无色透明,反应剧烈,有白烟冒出。搭建好回流装置后,开始加热回流。加热回流时控制反应呈微沸状态,加热温度不能太高的原因:_____。
(3)实验结束后,向三颈烧瓶中加人40 mL 10%的氢氧化钠溶液和20 mL的水,可观察到母液体系分为油相和水相。将装置改为水蒸气蒸馏装置,开始加热蒸馏,使油相中的苯甲醛随水蒸气离开母液,开始收集。加人NaOH的作用是:__________。B装置中的长玻璃导管的作用是:_______。水蒸气蒸馏装置中需要加热的仪器有____(填装置序号)。
(4)对蒸气发生器进行加热,待蒸气稳定后再通人烧瓶中的液面下,开始蒸气蒸馏,待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏。加人1.0 g活性炭脱色,热过滤。活性炭脱色的原理是______。
(5)加入25 mL的浓盐酸,冰水浴,烧杯中有白色颗粒出现。抽滤(用冰水洗涤),烘箱干燥,称量。称重得m=0.35 g。则该反应的产率约为_____(结果精确至0.1% )。